[发明专利]一种红矾钠的制备方法有效
| 申请号: | 201110240965.4 | 申请日: | 2011-08-22 |
| 公开(公告)号: | CN102649585A | 公开(公告)日: | 2012-08-29 |
| 发明(设计)人: | 李先荣;陈宁;张国庆;王方兵;郑远川 | 申请(专利权)人: | 四川省安县银河建化(集团)有限公司 |
| 主分类号: | C01G37/14 | 分类号: | C01G37/14 |
| 代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 李小梅;刘金辉 |
| 地址: | 622656*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 红矾 制备 方法 | ||
1.一种碳化法制备红矾钠的方法,包括如下步骤:
(1)将含有铬酸钠的水溶液加入第一级碳化反应器中,该水溶液以Na2Cr2O7·2H2O计的铬化合物浓度为200-600g·L-1;
(2)向第一级碳化反应器中连续供入二氧化碳进行预碳化,控制第一级碳化反应器中二氧化碳分压为0.01-1.5MPa,优选为0.6-1.2MPa,反应温度为15-95℃,优选为30-75℃,更优选为30-65℃,以及反应时间为0.5-8.0h,优选为1.0-2.0h;
(3)将步骤(2)得到的经预碳化的料液固液分离,得到预碳化液和碳酸氢钠晶体,该预碳化液以Na2Cr2O7·2H2O计的铬化合物浓度为200-600g·L-1;
(4)将步骤(3)所得预碳化液进行浓缩,使得浓缩后的预碳化液以Na2Cr2O7·2H2O计的铬化合物浓度为750-1250g·L-1,优选为900-1100g·L-1;
(5)将步骤(4)所得浓缩后的预碳化液加入第二级碳化反应器中,控制第二级碳化反应器中料液以Na2Cr2O7·2H2O计的铬化合物浓度为750-1250g·L-1,优选为900-1100g·L-1,向第二级碳化反应器中连续供入二氧化碳进行碳化,控制第二级碳化反应器中二氧化碳分压为0.01-1.5MPa,优选为0.05-1.2MPa,更优选为0.8-1.2MPa,反应温度为15-105℃,优选为20-80℃,更优选为20-45℃,以及反应时间为0.5-8.0h,优选为1.0-4.0h;
(6)将步骤(5)得到的经碳化的料液固液分离,得到碳化液和碳酸氢钠晶体,该碳化液以Na2Cr2O7·2H2O计的铬化合物浓度为750-1250g·L-1,优选为900-1100g·L-1;以及
(7)将步骤(6)中所得碳化液进行结晶、脱水,得到红矾钠。
2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(5)的碳化在碳酸氢钠晶种存在下进行。
3.根据权利要求2所述的方法,其中所述碳酸氢钠晶种的平均粒径为0.001-0.09mm。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其中碳酸氢钠晶种来自步骤(3)和/或(6)中所得碳酸氢钠晶体。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的方法,其中晶种的添加量为步骤(5)中第二碳化反应器中料液量的0.5-20重量%。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其中在步骤(2)和(5)中,彼此独立地以二氧化碳浓度为1-100体积%的气体供入二氧化碳。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其中第一级碳化反应器和第二级碳化反应器彼此独立地为单个反应器或多个串联连接的反应器,例如2-5个串联连接的反应器。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其中步骤(3)和(6)中的固液分离彼此独立地采用板框压滤机如自动立式板框压滤机、隔膜压滤机、厢式压滤机、真空带式过滤机或离心机进行。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其中步骤(1)中含有铬酸钠的水溶液是由铬酸钠和水配制的水溶液,或者是将铬铁矿和/或铬铁焙烧制铬酸钠工艺中得到的铬酸钠碱性液经中和去铝得到的水溶液。
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