[发明专利]纤维素/金属氧化物复合气凝胶的制备方法

权利要求书

1.纤维素/金属氧化物复合气凝胶的制备方法，具体制备步骤如下：

（1）制备纤维素膜；

（2）用去离子水洗涤步骤（1）得到的纤维素膜，再用有机溶剂A置换出纤维素膜中的水分；

（3）将步骤（2）得到的纤维素膜浸入到无机金属盐的醇溶液中，同时加入环氧化合物，静置反应，得到纤维素/金属氧化物复合凝胶膜，所述环氧化合物的体积为无机金属盐的醇溶液的体积的5~20%；

（4）用去离子水洗涤步骤（3）得到的凝胶膜，再用有机溶剂B置换出凝胶膜中的水分；

（5）将步骤（4）得到的凝胶膜经冷冻干燥或临界干燥，得到纤维素/金属氧化物复合气凝胶。

2.根据权利要求1所述的纤维素/金属氧化物复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）制备纤维素膜可以使用铜氨法，或粘胶法，或使用溶解纤维素的溶剂将天然纤维素进行溶解，得到纤维素溶液，再将纤维素溶液流延或涂覆成膜状，通过凝固再生和水洗，制备成纤维素膜。

3. 根据权利要求2所述的纤维素/金属氧化物复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述溶解纤维素的溶剂为：氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吗啉氮氧化物/水、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钠/尿素、氢氧化钠/硫脲、氢氧化钠/尿素/硫脲、氢氧化锂/尿素、氢氧化锂/硫脲、氢氧化锂/尿素/硫脲、氢氧化钠/聚乙烯醇、氢氧化锂/聚乙烯醇、氢氧化钠/尿素/ZnCl₂、氢氧化锂/尿素/ZnCl₂中的一种。

4.根据权利要求2所述的纤维素/金属氧化物复合气凝胶的制备方法，其特征在于：当采用的天然纤维素的聚合度为450~550、使用NaOH/尿素或LiOH/尿素溶剂体系来溶解天然纤维素时，制备得到的纤维素溶液的浓度控制在4wt%～6wt%；当采用的天然纤维素的聚合度为450~550、使用LiCl/DMAC溶剂体系来溶解天然纤维素时，制备得到的纤维素溶液的浓度控制在6wt%～12wt%。

5.根据权利要求1所述的纤维素/金属氧化物复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的有机溶剂A及步骤（4）所述有机溶剂B分别为甲醇、乙醇、丙酮中的一种。

6.根据权利要求1所述的纤维素/金属氧化物复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述无机金属盐包括FeCl₂，FeSO₄，Fe(NO₃)₃，FeCl₃，Fe₂(SO₄)₃，CoCl₂，Co(NO₃)₂，NiCl₂，CuSO₄，CuCl₂，MnCl₂，Mn(NO₃)，MnSO₄、Mn(CH₃COO)₂的至少一种。

7.根据权利要求1所述的纤维素/金属氧化物复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述环氧化合物为：环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯乙烷、环氧氯丙烷中的一种。

8.根据权利要求1所述的纤维素/金属氧化物复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）的反应温度为20~60℃。