[发明专利]一种纳米掺锶羟基磷灰石粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种棒状纳米掺锶羟基磷灰石粉体的制备技术，属于化学和生物材料领域。纳米掺锶羟基磷灰石具有优良的生物相容性和生物活性，被认为是最有前途的人工齿和人工骨替换材料，其化学分子式为Ca_10-x Sr_x(PO₄)₆(OH)₂。

 

背景技术

羟基磷灰石（Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂,简写为HA）与人骨、牙釉质和牙本质的矿物质组分及结构相似，因此具有良好的生物相容性和生物活性。人工合成HA陶瓷被大量地应用于骨替换植入材料，在硬组织修复材料领域中有很大的应用价值，被认为是最有前景的人工齿和人工骨替换材料。然而人工合成的HA用于硬组织的置换还存在一些不足：如骨诱导性差，脆性大，在体内不容易降解等。而通过在传统的HA当中加入锶，可以对HA的性能进行改良，从而提高生物相容性，并有利于细胞的黏附和增殖。

HA具有较强的活性，分子结构中的Ca可以被别的元素取代。Sr离子和Ca离子之间具有相似的化学性质，用Sr元素替换纳米HA中的部分钙元素，可以得到纳米的掺Sr的HA。Sr存在于骨头的矿物区中，特别是在一些高代谢的关节处，Sr元素在治愈骨质疏松上的作用是比较显著的，同时可以增加造骨细胞和减少破骨细胞的数量并抑制其活性，并且Sr还可以抑制骨的消融并刺激骨的形成。Lin等通过对含不同浓度锶的HA的研究表明，锶的加入还可以调节其内部结构，拓宽骨晶体的尺寸，增加骨的强度（Synthesis, Characterization and Antibacterial Property of Strontium Half and Totally Substituted Hydroxyapatite Nanoparticles. DOI 10.1007/s11595-006-4475-2）。

总的来说，Sr掺入HA中有以下几方面的意义：第一，增加机械性能，由于少量锶元素的置换，在一定程度上减少了晶格缺陷，使原子间的排列更加紧密，起到了一种化学强化的作用。第二，增强骨的诱导性和提高其生物降解率，因为Sr的加入形成置换固溶体，并使HA的晶格发生形态的改变，从而改变其结晶性和生物降解性。第三，更好的生物相容性，在自然骨中Sr是一种微量元素，加了Sr的HA与自然骨更接近。第四，良好的安全性，加Sr后的HA实验证明是无毒的。

关于纳米HA合成的研究，重点是控制其形态、尺寸和结构，因为这些参数对烧结磷酸钙盐的强度、细胞毒性及其在应用过程中的骨整合性有着强烈的影响。常用的制备方法有化学法、水热法及溶胶－凝胶法等。化学沉淀法制备磷酸钙粉体的形貌无规则、均匀性差；溶胶－凝胶法得到的粉体结晶度差，一般需要进一步烧结得到所需晶体；相比而言，水热法是一种简单而实用的方法，制备的磷酸钙粉体结晶度好，形貌单一。另外，在水热合成过程中，可以通过加入乙二醇、乙烯二胺四乙酸（EDTA）和柠檬酸等表面活性剂来调控磷酸钙盐的形态和尺寸。利用水热法制备纳米掺锶HA的制备较少见报道。

 

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种工艺简单、制备条件宽松的纳米掺锶羟基磷灰石粉体的制备方法，本方法所得掺锶羟基磷灰石粉体纯度高，粒径十分均匀。

本发明的技术方案是这样实现的：一种纳米掺锶羟基磷灰石粉体的制备方法，其制备步骤为：

（1）按Sr/(Ca+Sr)摩尔比为（3～12）∶100和（Ca+Sr）/P摩尔比为10∶6对Ca(NO₃)₂·4H₂O、Sr(NO₃)₂·4H₂O和Na₂HPO₄·12H₂O进行配料；