[发明专利]一种电子纯甲醇的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于有机化合物试剂制备方法领域，尤其是一种电子纯甲醇的制备方法。

背景技术：

电子纯甲醇被防范用于电子工业中的清洗除油剂等，目前，通常采用的制备方法是将工业甲醇精馏脱水，再加分子筛吸附，再用次碘酸钠处理甲醇，经过滤、精馏制得甲醇，此法生产的甲醇纯度低，杂质含量高，只能早有机合成、仪器分析领域中用作溶剂，不能满足电子工业的需要。

经检索，发现一篇与本专利申请内容相关的专利文献，其中，公开号为CN101250088的中国专利公开了一种超高纯甲醇连续生产的工艺：先将工业级的甲醇原料与占甲醇原料重量0.5～1％的乙二胺四乙酸在预处器里混合，过滤产品进入到精馏塔，出塔的半成品再通过混合阴、阳离子交换装置，最后产品经纳滤器过滤后进入成品接受器。所述混合阴、阳离子交换装置的柱长为2～2.5米，直径为0.15～0.2米，混合阴、阳离子交换柱中阴、阳离子的体积比为1∶1.5～2；所述纳滤器中的纳滤膜过滤时的压力选择为0.5～0.8MP，纳滤膜孔径为0.5～1.5nm。

经比较，上述专利与本专利申请内容有较大不同。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种能够节约设备投资、降低成本、生产效率高的电子纯甲醇的制备方法。

本发明实现目的的技术方案如下：

一种电子纯甲醇的制备方法，其步骤如下：

(1)将分析纯甲醇，吸入特硬玻璃的蒸馏器内，用蒸汽加热装置进行加热蒸馏，弃去初馏液，待温度达到64.5～65.5℃时，收集馏分，并用硬质玻璃瓶盛装，回收剩余液料；

(2)将上述64.5～65.5℃时收集的馏分，微乳孔滤膜过滤，得到电子纯甲醇。而且，步骤(1)所述的分析纯甲醇的制备方法为：

将工业甲醇脱水处理后，用泵打入搪玻璃反应锅中，接上不锈钢分馏器及冷凝器，蒸汽加热馏，先蒸出初馏物，收集64～66℃时的馏分，即为分析纯甲醇。

而且，步骤(1)所述的分析纯甲醇与初馏液的重量比为25∶1～1.2。

而且，步骤(1)所述的分析纯甲醇与剩余液料的重量比为25∶1～1.2。

而且，所述工业甲醇脱水处理采用3A分子筛吸附。

本发明的优点和积极效果是：

本发明是将工业甲醇经精馏纯化，再经微乳孔滤膜过滤得到纯度高、杂质含量低的电子纯甲醇，产品能够在市场上得到广泛应用，特别是电子工业领域中。

本发明制备方法简单，操作已控制，生产效率高。

具体实施方式：

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1

一种电子纯甲醇的制备方法，其步骤如下：

(1)制备分析纯甲醇：

将工业甲醇经3A分子筛吸附脱水后，用泵打入搪玻璃反应锅中，接上不锈钢分馏器及冷凝器，打开蒸汽阀开始蒸馏，先蒸出初馏物，收集64℃时的馏分，即为分析纯甲醇；

(2)将上述分析纯甲醇10Kg，吸入特硬玻璃的蒸馏器内，用蒸汽加热装置进行加热蒸馏，弃去初馏液500ml，待温度达到64.5℃时，收集馏分，并用硬质玻璃瓶盛装，回收剩余液料500ml；

(3)将步骤(2)所述的64.5℃时收集的馏分经微乳孔滤膜过滤，得到电子纯甲醇。

实施例2

一种电子纯甲醇的制备方法，其步骤如下：

(1)制备分析纯甲醇：

将工业甲醇经3A分子筛吸附脱水后，用泵打入搪玻璃反应锅中，接上不锈钢分馏器及冷凝器，打开蒸汽阀开始蒸馏，先蒸出初馏物，收集66℃时的馏分，即为分析纯甲醇；

(2)将上述分析纯甲醇12Kg，吸入特硬玻璃的蒸馏器内，用蒸汽加热装置进行加热蒸馏，弃去初馏液600ml，待温度达到65.5℃时，收集馏分，并用硬质玻璃瓶盛装，回收剩余液料600ml；

(3)将步骤(2)所述的65.5℃时收集的馏分微乳孔滤膜过滤，得到电子纯甲醇。