[发明专利]一种高纯氮化硼的制备方法无效
| 申请号: | 201110238620.5 | 申请日: | 2011-08-19 |
| 公开(公告)号: | CN102303849A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
| 发明(设计)人: | 胡建华 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号: | C01B21/064 | 分类号: | C01B21/064 |
| 代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
| 地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高纯 氮化 制备 方法 | ||
1.一种高纯氮化硼的制备方法,特征在于:制备方法的具体步骤是:
(1)提纯尿素
将分析纯尿素放入蒸发皿中,加入蒸馏水加热75-85℃,溶样后,过滤,将滤液倒入蒸发皿中,加热,浓缩,温度为180-190℃,浓缩密度控制在18-22Be,停止加热、冷却结晶,得提纯的尿素结晶;
所述的分析纯尿素与蒸馏水的重量比为2∶1;
(2)提纯硼酸
将分析纯硼酸放入蒸发皿中,加入蒸馏水加热65-75℃,溶样后,过滤,将滤液倒入蒸发皿中,加热,浓缩,温度为175-185℃,浓缩密度控制在19-21Be,停止加热、冷却结晶,得提纯的硼酸结晶;
所述的分析纯硼酸与蒸馏水重量比为1∶4;
(3)合成高纯氮化硼
将步骤(1)提纯的尿素结晶及步骤(2)提纯的硼酸结晶,按照重量比为2∶1混合,在60-65℃温度下加热,开始熔融、呈透明状;通入氮气,反应1.5-2h,再慢慢升高温度至160-170℃,固化;继续升温至320-350℃,挥发2-3h后,停止加热,冷却,取出,研细粉状,装入石英舟中,石英舟放在石英管中;在通氮气情况下,于950-1000℃,煅烧5-6h后,在氮气气流中冷却室温,即得高纯氮化硼。
2.根据权利要求1所述的高纯氮化硼的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)、(2)中蒸发皿为瓷蒸发皿。
3.根据权利要求1所述的高纯氮化硼的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中提纯的尿素结晶与提纯的硼酸结晶装入三颈烧瓶内,且在电炉上加热。
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