[发明专利]一种高纯氮化硼的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110238620.5 申请日: 2011-08-19
公开(公告)号: CN102303849A 公开(公告)日: 2012-01-04
发明(设计)人: 胡建华 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C01B21/064 分类号: C01B21/064
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 高纯 氮化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯氮化硼的制备方法,特征在于:制备方法的具体步骤是:

(1)提纯尿素

将分析纯尿素放入蒸发皿中,加入蒸馏水加热75-85℃,溶样后,过滤,将滤液倒入蒸发皿中,加热,浓缩,温度为180-190℃,浓缩密度控制在18-22Be,停止加热、冷却结晶,得提纯的尿素结晶;

所述的分析纯尿素与蒸馏水的重量比为2∶1;

(2)提纯硼酸

将分析纯硼酸放入蒸发皿中,加入蒸馏水加热65-75℃,溶样后,过滤,将滤液倒入蒸发皿中,加热,浓缩,温度为175-185℃,浓缩密度控制在19-21Be,停止加热、冷却结晶,得提纯的硼酸结晶;

所述的分析纯硼酸与蒸馏水重量比为1∶4;

(3)合成高纯氮化硼

将步骤(1)提纯的尿素结晶及步骤(2)提纯的硼酸结晶,按照重量比为2∶1混合,在60-65℃温度下加热,开始熔融、呈透明状;通入氮气,反应1.5-2h,再慢慢升高温度至160-170℃,固化;继续升温至320-350℃,挥发2-3h后,停止加热,冷却,取出,研细粉状,装入石英舟中,石英舟放在石英管中;在通氮气情况下,于950-1000℃,煅烧5-6h后,在氮气气流中冷却室温,即得高纯氮化硼。

2.根据权利要求1所述的高纯氮化硼的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)、(2)中蒸发皿为瓷蒸发皿。

3.根据权利要求1所述的高纯氮化硼的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中提纯的尿素结晶与提纯的硼酸结晶装入三颈烧瓶内,且在电炉上加热。

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