[发明专利]丙烯酸相变储能乳液的制备方法及产品有效
申请号: | 201110237666.5 | 申请日: | 2011-08-18 |
公开(公告)号: | CN102382234A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 崔志勇;魏志华;佀庆法 | 申请(专利权)人: | 山东圣光化工集团有限公司 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/56;C08F2/24;C09D133/08;C09D133/12;C09D5/18;C09D5/00;C09D7/12;C09K5/06 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 侯华颂 |
地址: | 257300 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸 相变 乳液 制备 方法 产品 | ||
1.丙烯酸相变储能乳液的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
(1)将500~800重量份相变材料PCM加热熔融后,加入150~250重量份不饱和单体,进行高速分散,制得相变材料PCM溶液;
(2)将250~350重量份水、8~15重量份乳化剂、2.0~3.5重量份 Ph调节剂混合高速分散乳化,然后加入制备好的PCM溶液,制得PCM预乳化液;
(3)将250~280重量份水、25~40重量份乳化剂、70~90重量份不饱和单体混合乳化制得壳层预乳化液;
(4)将200~230重量份水加热到80~90℃,加入PCM预乳化液和引发剂,温度在80~90℃,反应1~3个小时,制得PCM乳液;
(5)向PCM乳液中加入壳层预乳化液,温度80~90℃,反应2~5个小时;
(6)温度降至50-70℃,然后加入1.0-2.5重量份H2O2和0.8-1.8重量份FF6,保温20-60分钟;
(7)继续降温至40℃以下,然后加Ph调节剂、消泡剂、杀菌剂,然后进行过滤,即得到丙烯酸相变储能乳液。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸相变储能乳液的制备方法,其特征在于,所述的相变材料为蜡质相变材料PCM,所述的不饱和单体为丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸中的一种或任意几种的混合。
3.根据权利要求1或2所述的丙烯酸相变储能乳液的制备方法,其特征在于,所述的乳化剂为CO-436、CO-897、A-103、AMPS-2405中的一种或任意几种的混合。
4.根据权利要求3所述的丙烯酸相变储能乳液的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸钾溶液,所述消泡剂为AT-2404消泡剂,所述的杀菌剂为RS杀菌剂,步骤(7)所述的Ph调节剂为AMP。
5.根据权利要求4所述的丙烯酸相变储能乳液的制备方法,其特征在于:所述的相变材料PCM由液体石蜡与固体石蜡按按1:3~2:3比例制得。
6.根据权利要求5所述的丙烯酸相变储能乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤优选为:
(1)将液体石蜡与固体石蜡按按1:3~2:3比例制得相变材料PCM,取650~680重量份放入带加热装置的预乳化罐中,加热至50℃后加入到装有高速分散装置的分散罐中,加入丙烯酸38~42重量份,丙烯酸丁酯78~82重量份和甲基丙烯酸甲酯78~82重量份进行高速分散,制得相变材料PCM的溶液;
(2)在预乳化罐(A)中加入水290~300重量份、乳化剂8~15重量份、NaHCO3 3~3.5重量份高速分散乳化,然后缓慢加入制备好的PCM溶液,制得PCM预乳化液;
(3)在乳化罐(B)中加入水:250~280重量份,乳化剂CO-436:18~20重量份,乳化剂CO-897: 15~20重量份,丙烯酸丁酯:3~4重量份,甲基丙烯酸甲酯:48~52重量份,甲基丙烯酰胺:20~22重量份,甲基丙烯酸:9.5~11重量份制得壳层预乳化液;
(4)在反应釜中加入去离子水200~230重量份,然后加热到86~88℃,将准备好的PCM预乳化液和引发剂过硫酸钾溶液缓慢滴加到反应釜中,保持反应温度在86~88℃,滴加过程控制在2个小时,制得PCM乳液;
(5)滴加(3)中壳层预乳化液至反应釜中,继续保证反应釜的温度86~88℃,滴加控制在2个小时,滴加完成后,继续保温1小时;
(6)将温度降至60~65℃,然后加入H2O2:1.3~1.5:重量份和FF6:1~1.2重量份,保温30分钟,消除残除单体;
(7)采用循环水将乳液温度降至40℃以下,然后加AMP Ph调节剂:1~1.2重量份,AT-2404消泡剂:1~1.2重量份,RS杀菌剂:3~4重量份,然后进行过滤,即得到丙烯酸相变储能乳液。
7.由权利要求1或6所述的丙烯酸相变储能乳液的制备方法获得的产品,其特征在于,产品中乳胶粒具备乳胶粒具备丙烯酸软壳和相变核的微胶囊的结构核壳结构,其中相变材料PCM含量占总重量的30%~35%;软壳聚合物占总重量的18~22%,玻璃化转变温度为-20℃~-5℃。
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