[发明专利]无残留硅藻土杀菌材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种无残留硅藻土杀菌材料的制备方法，其特征在于：所述无残留硅藻土杀菌材料是在硅藻土表面键合有机硅季铵盐C14和C18杀菌分子；其包括如下制备步骤：

步骤1、先将硅藻土脱水干燥，然后用0.2-1%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷树脂稀释液对干燥后的硅藻土进行表面预处理，使用量为硅藻土重量的30-50%，然后放入旋转式混合容器内搅拌5-20min，再经100-140℃干燥固化5-15min， 

步骤2、将碳链为十四和十八的有机硅季铵盐按照1：1的重量比混合，用去离子水或无菌蒸馏水稀释浓度至0.3-1%，制成有机硅季铵盐C14、C18混合物；

    步骤3、将步骤1处理后的硅藻土与步骤2制成的有机硅季铵盐C14、C18混合物充分混合、反应,制得硅藻土杀菌材料初级品，其中有机硅季铵盐混合物的用量为处理后的硅藻土重量的30-40%；

步骤4、将步骤3制得的硅藻土杀菌材料初级品加入去离子水进行超声洗脱，然后经干燥、粉碎制得无残留硅藻土杀菌材料成品。

2.根据权利要求1所述的一种无残留硅藻土杀菌材料的制备方法，其特征在于：所述碳链为十四或十八的有机硅季铵盐单体的制备方法为：

首先，计量原料配比：碳链为十四或十八的二甲基叔胺：γ-氯丙基三甲氧基硅烷：混合溶剂=1.0:1.03-1.05：7.0-8.0；所述混合溶剂为甲醇和乙二醇，其中甲醇占溶剂总重量80-90%，乙二醇为10-20%；

    然后，将计量好的γ-氯丙基三乙氧基硅烷和混合溶剂先加入到带冷凝和回流装置的反应釜中，密闭，开启反应釜升温，搅拌速度50-70转/分，升温至40-50℃时，开始滴加叔胺，滴加时间为2-3小时；升温至60-75℃，保持恒温，在密闭和混合溶剂回流状态下反应50-70小时，用电位滴定法测定[Cl^-]含量并计算反应进程，以叔胺为基准，反应至90%为终点，自滴加完叔胺后反应50-70h，即可反应完全，得到碳链为十四或十八的有机硅季铵盐单体；

最后，降至常温后，用冰乙酸调整釜内有机硅季铵盐的PH至5.5-6.5，均质搅拌5-10min，然后用600-800目硅藻土过滤脱色、去除杂质，出釜罐装，即得机硅季铵盐单体成品。

3.根据权利要求1所述的一种无残留硅藻土杀菌材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3的具体方法为：将该混合物定量喷入旋转式混合容器内，保持容器不停的旋转搅拌，使硅藻土表面获得均匀一致的季铵盐混合物，再在鼓风干燥箱内对物料进行干燥，温度为60-80℃，时间为5-20min，含水率控制在≤1%，之后，于90-120℃交联固化3-10min，再经超气流粉碎机还原粉碎3-10min，使物料还原分散到初始的粒径，即得硅藻土杀菌材料初级品。

4.根据权利要求1所述的一种无残留硅藻土杀菌材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4的具体方法为：将所得硅藻土杀菌材料初级品加入一个容器中，加入去离子水，用超声波对容器内的硅藻土进行超声洗脱，以便将未键合或结合不稳定的杀菌分子洗脱下来，避免使用时溶于水中，超声波的使用频率为45-100KHz，超声时间为3-10min，超声处理后，用去离子水冲洗1-2遍，再次干燥并常规粉碎3min，即得本发明所述无残留硅藻土杀菌材料成品。

5.一种无残留硅藻土杀菌材料的应用方法，其特征在于：将上述制备的无残留硅藻土杀菌材料成品加到通用的水处理过滤器内。

6.根据权利要求5所述的一种无残留硅藻土杀菌材料的应用方法，其特征在于：所述残留硅藻土杀菌材料的用量为待处理的水重量的1-3%。

7.一种无残留硅藻土杀菌材料的应用方法，其特征在于：直接将上述权利要求1-4之一制备的硅藻土杀菌材料加到循环水中，另外在水中配置一个机械搅拌器或震动器，搅动或震动频率大于等于每分钟1000转（次），每间隔3-6h，开机工作20-40min即可，通过水与硅藻土杀菌材料的充分碰撞与接触，可达到无残留杀菌的目的。

8.一种无残留硅藻土杀菌材料的用途，其特征在于：上述权利要求1-4之一制备的硅藻土杀菌材料用于杀灭大肠杆菌和/或金黄色葡萄球菌。