[发明专利]一种双层核壳结构膨胀型阻燃剂及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201110235537.2 申请日: 2011-08-17
公开(公告)号: CN102408897A 公开(公告)日: 2012-04-11
发明(设计)人: 吴昆;吕满庚;胡文光;练锦添 申请(专利权)人: 中科院广州化学有限公司
主分类号: C09K21/04 分类号: C09K21/04;B01J13/02;C08K9/10;C08K3/32;C08L23/12
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 裘晖
地址: 510000 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 双层 结构 膨胀 阻燃 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种双层核壳结构膨胀型阻燃剂,其特征在于:所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂以聚磷酸铵为囊芯,囊材由内向外依次为环氧树脂层和三聚氰胺-甲醛树脂层。

2.根据权利要求1所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂,其特征在于:

所述的环氧树脂层由环氧树脂与固化剂按质量比1∶(0.1~0.5)混合,于60~100℃下搅拌反应1~4小时反应得到;

所述的三聚氰胺-甲醛树脂层由三聚氰胺-甲醛预聚体水溶液与硬化剂混合,于60~100℃下搅拌反应1~4小时反应得到;三聚氰胺-甲醛预聚体与硬化剂按质量比1∶(0.01~0.05)配比。

3.根据权利要求1所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂,其特征在于:

所述的固化剂为间苯二胺、聚酰胺、脂肪胺或其衍生物、脂环胺或其衍生物、双氰胺、4,4-二氨基二苯基砜、4,4-二氨基二苯甲烷中的一种或至少两种;

所述的三聚氰胺-甲醛预聚体水溶液通过以下制备方法制备得到:将三聚氰胺和质量百分比37%的甲醛水溶液按质量比1∶(1~2)配比混合,溶于水中,调pH值为8~9,搅拌升温至60~95℃,保温反应20~120分钟,得到三聚氰胺-甲醛预聚体水溶液;

所述的硬化剂为磷酸氢二铵、氯化铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾或磷酸二氢钠中的一种或至少两种。

4.权利要求1~3任一项所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于包括下述步骤:

(1)将三聚氰胺和质量百分比37%的甲醛水溶液按质量比1∶(1~2)配比混合,溶于水中,调pH值为8~9,搅拌升温至60~95℃,保温反应20~120分钟,得到三聚氰胺-甲醛预聚体水溶液;

(2)将聚磷酸铵粉粒悬浮于分散剂中,加入环氧树脂和固化剂,于60~100℃下搅拌反应1~4小时,然后加入三聚氰胺-甲醛预聚体水溶液和硬化剂,在60~100℃下搅拌反应1~4小时,抽滤、洗涤、干燥后即得双层核壳结构膨胀型阻燃剂;其中,聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺-甲醛预聚体与环氧树脂按质量比1∶(0.1~0.5)∶(0.1~0.5)配比;三聚氰胺-甲醛预聚体与硬化剂按质量比1∶(0.01~0.05)配比;环氧树脂与固化剂按质量比1∶(0.1~0.5)配比。

5.根据权利要求4所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的水为蒸馏水;

步骤(1)中所述的pH值为通过碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的至少一种进行调节。

6.根据权利要求4所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的聚磷酸铵粉粒的粒径为25μm;

步骤(2)中所述的分散剂为醇类溶剂、苯类溶剂或酮类溶剂;

步骤(2)中所述的环氧树脂为双酚A型树脂;

步骤(2)中所述的硬化剂为磷酸氢二铵、氯化铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾或磷酸二氢钠中的一种或至少两种;

步骤(2)中所述的固化剂为间苯二胺、聚酰胺、脂肪胺或其衍生物、脂环胺或其衍生物、双氰胺、4,4-二氨基二苯基砜、4,4-二氨基二苯甲烷中的一种或至少两种。

7.根据权利要求6所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:

所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丁醇中的至少一种;

所述的苯类溶剂为甲苯或二甲苯中的一种或两种;

所述的酮类溶剂为丙酮或丁酮中的一种或两种;

所述的双酚A型树脂为E-20环氧树脂、E-12环氧树脂、E-44环氧树脂或E-50环氧树脂中的至少一种。

8.根据权利要求4所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的干燥的条件为100℃干燥至恒重。

9.权利要求1~3任一项所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂的应用,其特征在于:所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂用于制备阻燃材料。

10.根据权利要求9所述双层核壳结构膨胀型阻燃剂的应用,其特征在于:所述的阻燃材料为高聚物阻燃材料、阻燃纸张、阻燃木材或阻燃织物。

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