[发明专利]一种双层核壳结构膨胀型阻燃剂及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201110235537.2 | 申请日: | 2011-08-17 |
| 公开(公告)号: | CN102408897A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
| 发明(设计)人: | 吴昆;吕满庚;胡文光;练锦添 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司 |
| 主分类号: | C09K21/04 | 分类号: | C09K21/04;B01J13/02;C08K9/10;C08K3/32;C08L23/12 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖 |
| 地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 双层 结构 膨胀 阻燃 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种双层核壳结构膨胀型阻燃剂,其特征在于:所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂以聚磷酸铵为囊芯,囊材由内向外依次为环氧树脂层和三聚氰胺-甲醛树脂层。
2.根据权利要求1所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂,其特征在于:
所述的环氧树脂层由环氧树脂与固化剂按质量比1∶(0.1~0.5)混合,于60~100℃下搅拌反应1~4小时反应得到;
所述的三聚氰胺-甲醛树脂层由三聚氰胺-甲醛预聚体水溶液与硬化剂混合,于60~100℃下搅拌反应1~4小时反应得到;三聚氰胺-甲醛预聚体与硬化剂按质量比1∶(0.01~0.05)配比。
3.根据权利要求1所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂,其特征在于:
所述的固化剂为间苯二胺、聚酰胺、脂肪胺或其衍生物、脂环胺或其衍生物、双氰胺、4,4-二氨基二苯基砜、4,4-二氨基二苯甲烷中的一种或至少两种;
所述的三聚氰胺-甲醛预聚体水溶液通过以下制备方法制备得到:将三聚氰胺和质量百分比37%的甲醛水溶液按质量比1∶(1~2)配比混合,溶于水中,调pH值为8~9,搅拌升温至60~95℃,保温反应20~120分钟,得到三聚氰胺-甲醛预聚体水溶液;
所述的硬化剂为磷酸氢二铵、氯化铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾或磷酸二氢钠中的一种或至少两种。
4.权利要求1~3任一项所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)将三聚氰胺和质量百分比37%的甲醛水溶液按质量比1∶(1~2)配比混合,溶于水中,调pH值为8~9,搅拌升温至60~95℃,保温反应20~120分钟,得到三聚氰胺-甲醛预聚体水溶液;
(2)将聚磷酸铵粉粒悬浮于分散剂中,加入环氧树脂和固化剂,于60~100℃下搅拌反应1~4小时,然后加入三聚氰胺-甲醛预聚体水溶液和硬化剂,在60~100℃下搅拌反应1~4小时,抽滤、洗涤、干燥后即得双层核壳结构膨胀型阻燃剂;其中,聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺-甲醛预聚体与环氧树脂按质量比1∶(0.1~0.5)∶(0.1~0.5)配比;三聚氰胺-甲醛预聚体与硬化剂按质量比1∶(0.01~0.05)配比;环氧树脂与固化剂按质量比1∶(0.1~0.5)配比。
5.根据权利要求4所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的水为蒸馏水;
步骤(1)中所述的pH值为通过碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的至少一种进行调节。
6.根据权利要求4所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的聚磷酸铵粉粒的粒径为25μm;
步骤(2)中所述的分散剂为醇类溶剂、苯类溶剂或酮类溶剂;
步骤(2)中所述的环氧树脂为双酚A型树脂;
步骤(2)中所述的硬化剂为磷酸氢二铵、氯化铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾或磷酸二氢钠中的一种或至少两种;
步骤(2)中所述的固化剂为间苯二胺、聚酰胺、脂肪胺或其衍生物、脂环胺或其衍生物、双氰胺、4,4-二氨基二苯基砜、4,4-二氨基二苯甲烷中的一种或至少两种。
7.根据权利要求6所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:
所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丁醇中的至少一种;
所述的苯类溶剂为甲苯或二甲苯中的一种或两种;
所述的酮类溶剂为丙酮或丁酮中的一种或两种;
所述的双酚A型树脂为E-20环氧树脂、E-12环氧树脂、E-44环氧树脂或E-50环氧树脂中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的干燥的条件为100℃干燥至恒重。
9.权利要求1~3任一项所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂的应用,其特征在于:所述的双层核壳结构膨胀型阻燃剂用于制备阻燃材料。
10.根据权利要求9所述双层核壳结构膨胀型阻燃剂的应用,其特征在于:所述的阻燃材料为高聚物阻燃材料、阻燃纸张、阻燃木材或阻燃织物。
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