[发明专利]大孔二氧化锡-二氧化钛纳米管复合电极及其制备方法无效
申请号: | 201110235235.5 | 申请日: | 2011-08-16 |
公开(公告)号: | CN102949990A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
发明(设计)人: | 赵国华;柴守宁;李培强;张亚男 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | B01J23/14 | 分类号: | B01J23/14;B01J23/18;B01J35/10;C02F1/32 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大孔二 氧化 纳米 复合 电极 及其 制备 方法 | ||
1.大孔二氧化锡-二氧化钛纳米管复合电极,其特征在于,该复合电极内层为钛基底,表层为SnO2和TiO2NTs的复合层,该层中SnO2与钛基TiO2NTs骨架结合紧密,SnO2膜呈通透大孔状,复合电极表面光滑平整,光吸收波长范围拓宽到425nm,禁带宽度为2.93eV。
2.根据权利要求1所述的大孔二氧化锡-二氧化钛纳米管复合电极,其特征在于,所述的钛基底的厚度为0.1~0.5mm,所述的SnO2和TiO2NTs的复合层的厚度为500~800nm,SnO2粒径为10~20nm。
3.如权利要求1所述的大孔二氧化锡-二氧化钛纳米管复合电极的制备方法,其特征在于,该方法通过阳极氧化钛片制备得到钛基体TiO2NTs阵列,然后用嵌段共聚物软模板法在其表面负载掺锑(Sb)的Sn2+溶胶,最后经热处理即得到大孔二氧化锡-二氧化钛纳米管复合电极。
4.根据权利要求3所述的大孔二氧化锡-二氧化钛纳米管复合电极的制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
(1)将厚度为0.1~0.5mm纯金属钛片用砂纸进行打磨抛光并清洗干净,以含有0.5~1wt%NH4F,1.0~1.5wt%Na2SO4,5~15wt%PEG400的水溶液为电解质溶液,在溶液中以钛片为工作电极,铂片为对电极,进行电化学阳极氧化处理1~3h,在钛基表面获得有序的TiO2NTs阵列电极,将制备得到的电极在管式炉中采用程序升温进行热处理,程序温度为1~5℃·min-1,热处理温度为400~550℃,热处理时间为3~5h,得到有序的TiO2NTs;
(2)将高分子嵌段共聚物溶于水中,控制高分子嵌段共聚物与水的质量比为(1~2)∶1,形成溶液A,将SnCl2·2H2O、SbCl3溶于18wt%盐酸溶液中,控制SnCl2·2H2O、SbCl3及18wt%盐酸的质量比为(1~3)∶(0.05~0.15)∶3,形成溶液B,将溶液A和溶液B按质量比为(4~6)∶(10~15)混合并搅拌透明,陈化10~24h后得C溶胶;
(3)以步骤(1)制备得到的有序的TiO2NTs垂直放入缓冲瓶中,真空泵抽真空至6×10-2Pa后,将步骤(2)制备的C溶胶加入并浸没TiO2NTs后静置10~30min,将挂膜后的电极在40℃下老化24~48h,在100℃~300℃下烘干1~3h,最后在450~600℃下热解氧化1~3h,即得到Mp-SnO2/TiO2NTs电极。
5.根据权利要求4所述的大孔二氧化锡-二氧化钛纳米管复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的高分子嵌段共聚物为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚或聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物(PEO-PPO-PEO或EOn-POm-EOn)非离子型大分子表面活性剂。
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