[发明专利]一种β-甲基萘脱除吲哚的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体为β-甲基萘脱除吲哚的方法和装置。

背景技术

目前，在石油、化工等领域，使用共沸蒸馏的方式对化合物进行分离提纯的方法已经广泛使用。共沸蒸馏是使用能与低沸点物质及高沸点物质形成共沸混合物的共沸剂进行共沸蒸馏的方法。

关于共沸蒸馏的技术开发的主要观点可大致分为分离能力、可控性、回流比减少以及回收馏出液的后处理。一般而言，回流比越高，则操作稳定性越好，而当回流比减少时，操作稳定性通常变差。此外，当回流比减少至低于某一临界值时，共沸蒸馏本身的分离能力急剧变差。该临界值通常称为最小回流比，该值随以下参数的不同而异：进料溶液的组成、共沸剂的种类、进科点、进料线的数量、回流的方式、共沸剂返回的方式等。当采用非常高的回流比进行操作时，很容易满足可控性及分离性。但由于这种操作在经济上是不合算的，因此所述操作实际上是采用尽可能接近最小回流比的回流比进行的。

本发明所针对的β-甲基萘的分离和提纯主要是针对从煤焦油中分离出的β-甲基萘，其来源主要是煤气精制时所使用的洗油原料。通过对洗油的连续蒸馏分离，可以使其中的β-甲基萘含量达到95％左右，但是其中还有含量为0.6％左右的吲哚，由于吲哚的沸点与β-甲基萘相近，已经不能通过简单的蒸馏方式进行分离。如果吲哚有残留，会造成吲哚氧化使得产品的外观颜色发红造成产品品质下降。

目前对于β-甲基萘的吲哚方法主要有酸洗蒸馏和共沸蒸馏两种，在酸洗蒸馏方面主要通过对系统引入强酸(一般为硫酸)，使之与硫酸发生反应生成硫酸吲哚，然后通过静止分层，使用碱液对酸性溶液进行中合后，再进行蒸馏分离。整个过程比较复杂，另外产生的废酸废碱溶液容易对环境造成影响。

在专利“一种脱出β-甲基萘中吲哚的方法”(申请专利号00115067.7)中使用酸洗法对β-甲基萘中的吲哚进行脱除，其原料是从煤焦油中提纯得到的纯度达95％以上的β-甲基萘油，吲哚含量为0.2～1.0％，先以55～65％浓度的H2SO4溶液，按油酸比为1∶1～4∶1，进行酸洗；然后再以含有10～20％硫酸钠和3～10％氢氧化钠的碱性硫酸钠溶液，按油碱比为1∶1～4∶1，进行碱洗，最后经蒸馏而获得吲哚含量≤0.02％的纯度达98％的白色结晶的β-甲基萘，可以满足出口需求。但是在其生产过程中产生了废酸废碱，不符合十二五规划中环境经营的理念。

在专利“一种从煤焦油粗甲基萘精制β-甲基萘的方法”(申请号200610134603.6)中共沸剂选为甘二醇，原料为煤焦油中的粗β-甲基萘，先经过酸洗脱喹啉后，与共沸剂共沸，采出β-甲基萘与共沸剂的混合物，静止分层，然后对静止分层液精馏得到甲基萘纯度为95％左右的β-甲基萘，此类纯度的β-甲基萘，由于产品纯度较低仅能供国内厂商使用，不能供出口。

发明内容

本发明旨在提供一种β-甲基萘脱除吲哚的方法。

本发明的另一个目的在于提供实现上述方法的工业化生产装置。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

β-甲基萘脱除吲哚的装置，结构包括蒸馏釜和共沸蒸馏塔；蒸馏釜与共沸蒸馏塔下部的蒸汽管线和底部的回流液管线形成回路；

共沸蒸馏塔顶部设有塔顶冷却器，塔顶采出管线通过塔顶采出口与共沸蒸馏塔连接，塔顶采出口在塔顶冷却器下方，并设有溢流采出挡板；塔顶采出管线3与冷却器、分离槽A和分离槽B依次连接；分离槽A的下部和分离槽B上部连接，在共沸蒸馏塔的顶部设置尾气排放管线1。

结构还包括共沸剂再生槽，共沸剂再生槽内设置挡板，将共沸剂再生槽分为贮存槽和共沸剂槽；

蒸馏釜通过共沸剂再生管线和返回管线与共沸剂再生槽的贮存槽形成回路；共沸剂再生管线与蒸馏釜回流管线并联，返回管线与进料管线并联；共沸剂再生管线与共沸剂再生槽之间设有冷却器8；共沸剂再生槽的废液槽连接废液管线。

该方法的步骤包括：将原料β-甲基萘与共沸剂混合通过进料管线12加入蒸馏釜，蒸馏釜的釜底温度为145～147℃；

共沸蒸馏塔顶部压力-70～-90kpa，塔顶温度140～142℃；通过间歇性的共沸蒸馏分离；共沸蒸馏塔为填料塔或板式塔，理论塔板数约为58～62层；

原料β-甲基萘与共沸剂的重量比为1∶1～1.2；共沸剂为乙二醇。

所使用的原料β-甲基萘是通过煤焦油分离提纯出来的，其中β-甲基萘含量(纯度)为95％～97％，吲哚含量为0.6％-1.0％。