[发明专利]亚胺基化的磁性纳米吸附剂及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201110233789.1 申请日: 2011-08-16
公开(公告)号: CN102327768A 公开(公告)日: 2012-01-25
发明(设计)人: 庞娅;曾光明;汤琳;章毅;刘媛媛;李贞;黎媛萍;雷晓霞 申请(专利权)人: 湖南大学
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/30;B01J20/34;C02F1/28;C02F1/62;C02F101/20
代理公司: 湖南兆弘专利事务所 43008 代理人: 赵洪;杨斌
地址: 410082 湖南省长沙*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 胺基 磁性 纳米 吸附剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种亚胺基化的磁性纳米吸附剂,其特征在于:所述吸附剂由磁性纳米粒子与聚乙烯亚胺共价交联而成,所述磁性纳米粒子主要由纳米四氧化三铁组成,所述磁性纳米粒子的表面包覆有一层γ–Fe2O3颗粒。

2.一种如权利要求1 所述的磁性纳米吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)制备磁性纳米粒子:先合成纳米四氧化三铁,再将四氧化三铁在300℃~350℃下煅烧60min~80min,得到表面包覆有一层γ–Fe2O3颗粒的磁性纳米粒子;

(2)共价交联:将所述磁性纳米粒子加入到月桂酸钠溶液中活化,经清洗分离,再转移到聚乙烯亚胺溶液中进行机械搅拌反应,反应完成后得到亚胺基化的磁性纳米吸附剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,月桂酸钠溶液的浓度为1mol/L~2mol/L,pH值为9~11,活化时间为120min~150min,活化温度为60℃~80℃;聚乙烯亚胺溶液的体积浓度为5%~8%,机械搅拌反应温度为60℃~80℃,机械搅拌反应时间为90min~120min。

4.一种如权利要求1所述的磁性纳米吸附剂或者如权利要求2或3所述的制备方法制得的磁性纳米吸附剂在铅锌二元金属溶液中同时吸附锌和铅的应用,其特征在于,包括以下步骤:往铅锌二元金属溶液中加入乙二胺四乙酸二钠,使混合溶液中的乙二胺四乙酸二钠与铅锌金属离子的摩尔浓度比为(0~0.5)∶1,再调节混合溶液的pH值为6~7,然后加入所述吸附剂,使其在混合溶液中的浓度控制在0.8g/L~2g/L,反应240min~300min,完成吸附。

5.一种如权利要求1所述的磁性纳米吸附剂或者如权利要求2或3所述的制备方法制得的磁性纳米吸附剂在铅锌二元金属溶液中选择吸附锌的应用,其特征在于,包括以下步骤:往铅锌二元金属溶液中加入乙二胺四乙酸二钠,使混合溶液中的乙二胺四乙酸二钠与铅锌金属离子的摩尔浓度比为(0.6~1.0)∶1,再调节混合溶液的pH值为5.5~7,然后加入所述吸附剂,使其在混合溶液中的浓度控制在0.8g/L~2g/L反应240min~300min,完成吸附。

6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,完成吸附后对吸附剂和锌进行回收处理,包括以下步骤:将吸附有锌的吸附剂加入到浓度为0.04mol/L~0.07mol/L的盐酸溶液中洗脱,所述的吸附有锌的吸附剂在每升盐酸溶液中的用量为1g~1.5g,然后在室温下震荡60min~90min,磁性分离出吸附剂,经清洗至中性后,得到再生的吸附剂;将首次洗脱后得到的含锌的盐酸溶液反复用于吸附有锌的吸附剂的洗脱,直至洗脱效率小于90%,使锌得到富集。

7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,将所述再生的吸附剂用于吸附锌已被选择性吸附的铅锌二元金属溶液中的铅,包括以下步骤:调节锌已被选择性吸附的铅锌二元金属溶液的pH值为1.5~3.5,然后加入所述再生的吸附剂,使其在混合溶液中的浓度控制在0.8g/L~2g/L,反应240min~300min,完成吸附。

8.一种如权利要求1所述的磁性纳米吸附剂或者如权利要求2或3所述的制备方法制得的磁性纳米吸附剂在铅锌二元金属溶液中选择吸附铅的应用,其特征在于,包括以下步骤:往铅锌二元金属溶液中加入乙二胺四乙酸二钠,使混合溶液中的乙二胺四乙酸二钠与铅锌金属离子的摩尔浓度比为0.7∶1,再调节混合溶液的pH值为1.5~3.5,然后加入所述吸附剂,使其在混合溶液中的浓度控制在0.8g/L~2g/L,反应240min~300min,完成吸附。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,对所述完成吸附后的吸附剂和铅进行回收处理,包括以下步骤:将吸附有铅的吸附剂加入到0.02mol/L~0.05mo/L的氢氧化钠溶液中洗脱,所述的吸附有铅的吸附剂在每升氢氧化钠溶液中的用量为1g~1.5g,然后在室温下震荡60min~90min,磁性分离出吸附剂,经清洗至中性后,得到再生的吸附剂;将首次洗脱后得到的含铅的氢氧化钠溶液反复用于吸附有铅的吸附剂的洗脱,直至洗脱效率小于90%,使铅得到富集。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,将所述再生的吸附剂用于吸附铅已被选择性吸附的铅锌二元金属溶液中的锌,包括以下步骤:调节铅已被选择性吸附的铅锌二元金属溶液的pH值为5.5~7,然后加入所述再生的吸附剂,使其在混合溶液中的浓度控制在0.8g/L~2g/L反应240min~300min,完成吸附。

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