[发明专利]CdS-凹凸棒土光电复合材料的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含有活性CdS和凹凸棒土的复合材料的制备方法，具体涉及一种具有高分散性、高光催化活性和较好电化学活性的CdS-凹凸棒土光电复合材料的合成方法。

背景技术

纳米材料因其特异的结构具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，不同与晶态材料和单个分子固有的特性，显示出不同于晶态材料的光电磁性质，因而纳米材料的研究成为热点。纳米硫化镉是一种重要的Ⅱ－Ⅵ族半导体材料, 其禁带宽度为2.4eV, 具有独特的光电化学性能, 在太阳能转化、非线性光学、光电子化学电池、光致发光、电致发光、传感器、红外窗口材料、光催化等许多领域有着广泛的应用，其性能与晶粒尺寸和形状等密切相关，因此其研究成为纳米材料科学和凝聚态物理学领域的重要问题。

目前，CdS的制备方法有纳米硫化镉的制备方法：固相法、水热法、模板法、乳液法、沉淀法、气相法等，通过不同的制备路线来合成纳米CdS粉体, 每种制备方法都有其优势, 但也存在着缺陷，总体上存在分散性差、颗粒易团聚、合成成本高等问题。同时，CdS的半导体禁带宽度较大、光催化效率低、易发生光腐蚀，通常与TiO₂、ZnS和ZnO等紫外响应的催化剂复合使用，但复合光催化剂所形成的核壳型结构，使得累积在核内的俘获电子不能被利用，而且还存在着复合物质在水溶液中易脱落，污染环境等不足。为此，国内外学者采用负载法制备了负载型纳米CdS光催化剂，利用载体具有比表面积大、表面与孔结构独特，易于离子交换与电子传递等优点，有效地提高CdS半导体催化剂的催化活性、稳定性及分散性能，已成为CdS改性的一种有效手段。但CdS的载体，需要具有稳定性、高强度、大的比表面积和低价格等要求。

凹凸棒石粘土是一种以凹凸棒石为主要成分的天然非金属粘土矿物，它是一种具有独特层链状结构的镁铝硅酸盐粘土矿物，由于其独特的棒晶结构、大的比表面和强的吸附性能，是一种优异的吸附剂和催化剂载体；同时，在其结构中含有可交换的阳离子，这为其负载、改性研究提供了可能。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种CdS－凹凸棒土光电复合材料的合成方法，以超细化的凹凸棒土为基体，通过原位沉积将CdS在凹土载体上负载固定化，显著提高CdS的分散性能，制备高效、稳定的凹土基复合材料，同时使该复合材料可重复利用，拓宽凹凸棒土的应用范围。

本发明的技术解决方案是该光电复合材料的合成方法包括以下步骤：

第一步、凹凸棒土超细化：将凹凸棒土分散在20～30倍量的去离子水中，搅拌，超声分散，放入水浴锅中蒸煮1～2d，得凹凸棒土悬浮液；

第二步、CdS－凹凸棒土光电复合材料的制备：称取一定量的CdCl₂·2.5H₂O将其加到上述凹凸棒土悬浮液中，磁力搅拌一段时间后，再逐滴加入一定量的Na₂S·9H₂O溶液，搅拌、静置陈化，抽滤、洗涤、烘干，研磨，得CdS－凹凸棒土光电复合材料；其中，CdS与凹凸棒土质量比为（0.1～25）:100，Na₂S溶剂与凹凸棒土比为（20～30）:1，其中CdS与凹凸棒土质量以克计，溶剂以毫升计；其中，搅拌时间为4～6h，烘干温度为60～80℃。

本发明具有以下优点：1、采用原位沉淀法在凹凸棒土表面及其内部有效负载半导体复合材料，合成的凹凸棒土复合光催化剂分散效果好、性质稳定、光催化效果好、电化学活性佳；2、由于合成过程中没有使用其它有机试剂，因而成本低、无环境污染；3、拓展了凹凸棒土的应用范围，提高了其应用水平；4、该合成方法操作方便、成本低，为制备高效稳定、高分散型、高光电活性的的凹土基复合材料提供了新途径。

附图说明

图1为实施例1制备的产品的X射线衍射谱图。

图2 为实施例1制备的产品的投射电镜照片。

图3为实施例1-3的产品对靛蓝的去除率与时间关系曲线。

图4 为Att-CdS /GC 电极与 Cyt c-Att-CdS/GC电极在0.1 mol·L^-1 PBS 溶液中的循环伏安曲线。

图5为 Att-CdS/GC(a)电极与Cyt c-Att-CdS/GC(b)电极在含有10 mmol ·L^-1 H₂O₂的0.1 mol·L^-1 PBS溶液的循环伏安图。

具体实施方式