[发明专利]一种低温烧结微波介质陶瓷及其烧结方法

说明书

技术领域

本发明属于电子陶瓷制造工艺技术领域，具体是一种低温烧结微波介质陶瓷及其烧结方法。

背景技术

低温共烧微波介质陶瓷材料是制作滤波器、谐振器、介质基片、介质导波回路等元器件的关键基础材料。由于低温共烧微波介质陶瓷需要与电极共烧，银电极具有高电导率、低成本，尤其在共烧过程中不易氧化，是理想的电极材料，其熔点温度为961℃，一般共烧温度不高于900℃。

微波烧结技术是一种新型材料制备技术，其加热原理是电磁波以波的形式渗透到介质内部引起介质损耗而发热，而不是来自于其它发热体。因此其材料的内部温度梯度小，热应力也很小，即使在很高的升温速率(500～600℃/min)情况下，一般也不会造成材料的开裂。与常规电热烧结相比，微波加热具有快速、高效、节能以及改善材料组织结构、提高材料性能、环保等一系列优势。

近年来，随着电子信息技术不断向高频化和数字化方向发展，对元器件的小型化，集成化以至模块化的要求也越来越迫切。低温共烧陶瓷LTCC烧结温度低，可用电阻率低的金属作为多层布线的导体材料，可以提高组装密度、信号传输速度，并且可内埋于多层基板一次烧成的各种层式微波电子器件，因此广泛应用于无线通讯领域、航空航天工业和军事领域、存储器、驱动器、滤波器、传感器等电子元器件领域。然而很多具有优异性能的微波介质陶瓷烧结温度都很高，一般都高于银的熔点，添加低熔点烧结助剂来降低烧结温度是一种最简单最实用的办法，在常规电热烧结过程中低温烧结助剂挥发比较严重，影响了陶瓷的致密性，影响了性能，而且污染了环境。由于微波烧结技术具有快速、高效、节能、环保等独特的优势，越来越受到人们的广泛重视。

发明内容

本发明目的在于克服上述常规电热烧结的不足，提供一种低温烧结微波介质陶瓷及其烧结方法。该方法采用微波烧结制备工艺，在加热过程中，材料内部温度梯度很小，热应力也很小，即使在很高的升温速率情况下，一般也不会造成材料的开裂。而且与传统的固相烧结相比，大大降低了低温烧结助剂的挥发对环境造成的损害，缩短了烧结时间、而且可以控制材料的显微结构，改善了材料微波介电性能。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种低温烧结微波介质陶瓷由Li₂MTi₃O₈和N组成，Li₂MTi₃O₈和N的重量百分比为：Li₂MTi₃O₈∶N＝98％～99.8％∶0.2％～2％，其中M为Zn、Ni、Co或Mg，N为B₂O₃、V₂O₅、CuO或Bi₂O₃。

一种低温烧结微波介质陶瓷的烧结方法，采用微波烧结制备工艺，按下列步骤进行：

1.首先将分析纯的Li₂CO₃、Co₂O₃、ZnO、MgO、Ni₂O₃和TiO₂按化学式Li₂MTi₃O₈称量配制成主粉体，其中M为Zn、Ni、Co或Mg；

2.将步骤1中主粉体按照主粉体与去离子水的重量比为1∶1加入去离子水，湿式球磨混合4～8小时后烘干，烘干后粉料放入烧结钵中，将烧结钵放入微波烧结炉的炉腔内进行预烧40分钟～150分钟，预烧温度800℃～950℃，升温速率5～15℃/分钟，保温时间5分钟～60分钟，自然冷却，得到预烧粉体；

3.将步骤2中预烧粉体粉碎后，添加N，按重量百分比预烧粉体∶N＝98％～99.8％∶0.2％～2％配料混合，得到混合料，按混合料与去离子水的重量比为1∶1加入去离子水，再次湿式球磨混合4～8小时后烘干，得到烘干混合料；