[发明专利]一种发白光的低温共烧陶瓷材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种玻璃陶瓷体系的发白光低温共烧陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

随着微电子信息技术的迅猛发展，电子、微电子和光电子元件日益向高功率、高密度、高集成与高运行速度的方向发展，这就要求基板材料能满足高传播速度、高布线密度和高稳定性等要求。低温共烧陶瓷(LTCC)技术以其优异的电气特性和先进的制作工艺适应了这一要求，为电子元器件及模块的小型化、轻量化提供了较好的解决方案，在近20多年来得到了较快的发展。

要满足电子封装要求，LTCC基板材料必须具备较低的烧结温度(<l000℃)以便与熔点较低的高电导率金属如铜、银或金共烧，与搭载芯片(Si或GaAs)相匹配的热膨胀系数，较高的热导率，较低的相对介电常数(<10，l MHz，尤其在高频应用领域)和介质损耗。文献1（S.F. Wang, Y.R. Wang, Y.F. Hsu, C.C. Chiang, J. Alloys. Compd. 498 (2010) 211.）制备的CaO–B₂O₃–SiO₂系玻璃陶瓷因具有优异的介电性能、热力学性能而被作为一种理想的LTCC基板材料。

然而半导体照明作为LTCC技术的一个重大应用领域，要想实现发光器件性能的改善以及新显示技术的突破，研究具有发光功能的LTCC材料是很有必要的。但目前为止，尚没有可用于商业化生产的，可以在紫外光芯片激发下产生出白光发射的发光LTCC材料的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种在紫外光（320-410nm）激发下具有良好的白光发射，烧结温度较低，介电常数较低，烧结致密度较大的发光低温共烧陶瓷材料及制备方法，

本发明的技术方案是：一种发白光的低温共烧陶瓷材料，该陶瓷材料的各组分的摩尔百分比为：

CaO：      10-20%，

B₂O₃        20-30%, 

SiO_2：             50-60%,

光激活剂离子：  1-9%。

本发明的另一目的是提供一种发光低温共烧陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：

   步骤1：将占摩尔比百分比10-20%的CaCO₃和占摩尔百分比1-9%的光激活剂离子所对应量的Dy₂O₃或Dy(NO₃)₃溶于硝酸制得硝酸盐溶液，再加入占摩尔百分比,20-30%的B₂O₃的所对应量的H₃BO₃溶液混合，得到无机溶液；将占摩尔比百分比50-60%的Si(OC₂H₅)₄溶解于无水C₂H₅OH中，得到有机溶液；

   步骤2：将步骤1制备得到的无机溶液缓慢倒入有机溶液中，将混合溶液在温度为80-100℃水浴中搅拌1-2小时制得凝胶；其中，所述无机溶液与有机溶液的体积比为2:1；

步骤3：将步骤2制备得到的凝胶放入烘箱中在温度为90-100℃，加热3-8小时，得干凝胶，然后所述干凝胶放入高温炉中在温度为500-600℃，预烧2-4小时，得到的凝胶粉，将所述凝胶粉放入球磨罐中，再加入无水乙醇 ，进行球磨而后烘干，得到粉末；

步骤4：将10wt%PVA溶液加入步骤3制备得到的粉末中，造粒后用压片机在2-10MPa压制成圆片；

步骤5：将上述圆片放入马弗炉中，于800-900℃烧结2-5小时，制得发白光低温共烧陶瓷。

本发明通过稀土Dy³⁺掺杂使得LTCC材料具备了发光性能，通过对所制备的材料进行介电性能、热膨胀系数和收缩率等性能测试，获得了介电性能满足应用要求、烧结收缩可控的发光低温共烧玻璃陶瓷组合材料。本发明低温共烧陶瓷材料，具有以下优点：

（1）烧结温度低，在800-900℃之间，烧结气氛为氧化气氛，压力条件为常压；该温度下烧结收缩率在13-17%之间可控，玻璃陶瓷材料表面平整光滑，强度较高；

（2）介电常数在4-6（1MHz）之间可调，介质损耗系数在0.002以下；微量的Dy³⁺添加不会影响材料的介电性能；