[发明专利]一种重要的生化试剂L-亮氨酸-4-硝基苯胺盐酸盐的合成新方法

权利要求书

1.一种重要的生化试剂L-亮氨酸-4-硝基苯胺盐酸盐的合成新方法，包括：

(1)磁力搅拌下将氢氧化钠水溶液加入化合物L-亮氨酸2的二氧六环/水的混合溶液中，在冰水浴下，滴加BOC酸酐的二氧六环的混合溶液。滴完后室温反应完全后，经中和酸化，萃取，洗涤，干燥得到乙酸乙酯溶液。再经浓缩后得到化合物Boc-L-亮氨酸3的初品。该中间体不用进一步纯化直接用于下一步反应。

(2)机械搅拌下N2保护条件下中间体3及对硝基苯胺的吡啶溶液，冰盐浴下，滴加三氯氧磷。反应完全后将反应液缓慢倒入冰水中搅拌，过滤，滤液用乙酸乙酯萃取三遍，有机相用NaHCO3水溶液水洗，再用饱和的氯化钠水溶液水洗，有机相用无水硫酸钠干燥，旋蒸干。初品经柱层析的到化合物Boc-L-亮氨酸-4-硝基苯胺4。

(3)将化合物4的冰乙酸溶液在冰水浴降温条件下缓慢通HCl气体。原料反应完全后将事先准备好的冷冻乙醚缓慢加入到反应瓶中，有白色固体析出，过滤，滤饼用冷冻乙醚漂洗三遍，室温下自然晾干得到化合物L-亮氨酸-4-硝基苯胺盐酸盐1。

2.根据权利要求1所述的一种重要的生化试剂L-亮氨酸-4-硝基苯胺盐酸盐的合成新方法，其特征在于：所述步骤(1)中的L-亮氨酸∶氢氧化钠∶boc酸酐的物质的量比例为1∶2∶2～3；混合溶剂为二氧六环和水其比例为1∶1。

3.根据权利要求1所述的一种重要的生化试剂L-亮氨酸-4-硝基苯胺盐酸盐的合成新方法，其特征在于：所述步骤(2)中的boc-L-亮氨酸3∶对硝基苯胺∶三氯氧磷的物质的量比例为1∶1～5∶1～1.5；无水惰性保护气体条件，如氮气、氩气；溶剂为吡啶。

4.根据权利要求1所述的一种重要的生化试剂L-亮氨酸-4-硝基苯胺盐酸盐的合成新方法，其特征在于：所述步骤(3)中的溶剂为冰乙酸，酸性气体为无水氯化氢气体。