[发明专利]一种烷基硫代磷酸盐的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110231801.5 申请日: 2011-08-15
公开(公告)号: CN102250139A 公开(公告)日: 2011-11-23
发明(设计)人: 陈卫 申请(专利权)人: 陈卫;南京友好助剂化工有限责任公司
主分类号: C07F9/17 分类号: C07F9/17;C07F9/165;C01B17/32
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 卢亚丽
地址: 210000 江苏省南京*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 烷基 硫代磷酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种烷基硫代磷酸盐的制备方法,其特征是:将五硫化二磷分散到高沸点溶剂中,然后抽真空,在真空的条件下加入醇,反应得到硫磷酸,再由硫磷酸和氧化锌反应得到产品。

2.根据权利要求1所述的烷基硫代磷酸盐的制备方法,其特征是所述的高沸点的溶剂是根据该烷基硫代磷酸盐的用途进行选择,它是该烷基硫代磷酸盐在应用时要添加的溶剂,所述高沸点溶剂的沸点不小于150℃。

3.根据权利要求2所述的烷基硫代磷酸盐的制备方法,其特征是所述的高沸点的溶剂是润滑油或操作油。

4.根据权利要求1所述的烷基硫代磷酸盐的制备方法,其特征是在反应釜中,加入高沸点溶剂,再加入五硫化二磷,将反应釜抽成真空,在常温搅拌下连续加入醇,此时产生的硫化氢进入吸收装置得到液体硫氢化钠副产品,将反应温度控制在90℃以下,醇加完后,继续反应30分钟,得到硫磷酸的润滑油溶液,

将2摩尔的硫磷酸润滑油溶液加入0.1%的催化剂冰乙酸,再加入1.0-1.2摩尔的氧化锌,温度控制在室温到120℃之间,反应1小时,真空除去产生的水,产品过滤以除去未反应的氧化锌,得到所需的烷基硫代磷酸盐成品。

5.根据权利要求1所述的烷基硫代磷酸盐的制备方法,其特征是所述的醇是C4-C18的一元醇、二元醇、三元醇、四元醇的一种或几种。

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