[发明专利]环己醇接枝聚羧酸减水剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110231589.2 申请日: 2011-08-12
公开(公告)号: CN102503221A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 周绍春;袁剑民;吴振军;万俊松 申请(专利权)人: 周绍春
主分类号: C04B24/20 分类号: C04B24/20;C08F290/06;C08F220/06;C08F228/02;C08F222/06;C04B103/30
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地址: 415000 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 己醇 接枝 羧酸 水剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.环己醇接枝聚羧酸减水剂,其特征在于,其化学结构式为:

其中:R为H或CH3;a,b,c,d,n为整数。

2.环己醇接枝聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

①功能性侧链接枝:将烯丙基聚乙二醇和环氧环己烷加入反应器,以三氟化硼·乙醚为催化剂,搅拌加热至80℃,反应3~5小时,停止反应得到环己醇接枝烯丙基聚乙二醇;

②自由基聚合:在反应器中加入磺酸基单体、链转移剂和水,升温至60~90℃,缓慢滴加环己醇接枝烯丙基聚乙二醇、不饱和酸或不饱和酸酐、引发剂过硫酸铵,2小时内滴加完,反应5小时候停止加热,得共聚产物;

③中和处理:将步骤2)所得共聚产物冷却后,缓慢加入40%的氢氧化钠溶液中和至pH值7~8,加水稀释至质量分数20%,得到环己醇接枝聚羧酸减水剂产品。

3.根据权利要求2所述的环己醇接枝聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,步骤①中的反应原料配比为:环氧环己烷与烯丙基聚乙二醇的摩尔比为1∶1~1∶5,三氟化硼·乙醚为环氧环己烷质量的1~4%;步骤②中的反应原料配比为:环己醇接枝烯丙基聚乙二醇与不饱和酸或不饱和酸酐的摩尔比为1∶5~1∶10,环己醇接枝烯丙基聚乙二醇与磺酸基单体的摩尔比为1∶0.5~1∶3,过硫酸铵为环己醇接枝烯丙基聚乙二醇、不饱和酸或不饱和酸酐、磺酸基单体总质量的1~6%,链转移剂为环己醇接枝烯丙基聚乙二醇、不饱和酸或不饱和酸酐、磺酸基单体总质量的3~6%,水的加入量为环己醇接枝烯丙基聚乙二醇、不饱和酸或不饱和酸酐、磺酸基单体总质量的1~2倍。

4.根据权利要求2所述的环己醇接枝聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,制备工艺中所述不饱和羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸,不饱和酸酐为马来酸酐,磺酸基单体为甲基丙烯磺酸钠或烯丙基磺酸钠,链转移剂为异丙醇。

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