[发明专利]不纯钨制品中钨含量的测定方法

权利要求书

1.一种不纯钨制品中钨含量的测定方法，其特征在于，

试样经灼烧成氧化物；

碱溶，三氧化钨被完全分解而杂质的氧化物则难溶，据此定容，钨以钨酸根离子的形式进入溶液而杂质元素的氧化物则以沉淀的形式留在瓶底，稍静置便可澄清，据此完成钨与样品中杂质的分离，保证了分析精度；

直接定量吸取钨酸盐上清液，在合适的酸度pH4.5左右微沸下，用适量有机沉淀剂8-羥基喹啉定量沉淀钨并60-70℃水浴中保温；

此有机沉淀物极易洗涤除尽碱金属离子、因沉淀需要引入的离子及残存的样品杂质离子，保证了快速分析；

有机沉淀物经灰化并在700-800℃灼烧获得三氧化钨，据此称重计算出样品中钨的含量；

为了确保8-羥基喹啉定量沉淀钨时溶液始终维持在pH4.5左右的最佳酸度，加入适量的缓冲剂醋酸铵溶液，提高了钨的回收率和检测精度；

钼干扰测定，但钨制品行业原料的源头是APT，在其后续的生产链中不再带入Mo，而APT中Mo含量极低，一般小于0.0010％，对不纯钨制品中钨的测定无影响，可忽略。

2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，采用下列试剂和重要器皿：

3.1瓷坩埚

3.2刚玉坩埚

3.3铂金坩埚

3.4氢氧化钠溶液AR，(200g/L)

3.5酚酞溶液AR，(5g/L)

3.6盐酸溶液AR，(1+1)

3.7醋酸铵溶液AR，(200g/L)

3.88-羥基喹啉溶液AR，(30g/L)。

3.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于，分析步骤如下：

4.1试样量：称取试样0.25-1.0g，准确至0.0001g。

4.2测定

4.2.1将试样(4.1)置于干燥洁净之瓷坩埚(或刚玉坩埚)中，放入马弗炉中700-800℃灼烧2小时以上，使钨及杂质元素均转化成其相应氧化物，取出冷至室温；

4.2.2将上述坩埚内氧化物小心移入到预先加有30ml氢氧化钠溶液(3.4)的300ml烧杯中，以水稀至约100ml体积，盖上表面皿，加热至微沸 分解完全，取下冷至室温；

4.2.3将上述溶液移入100ml容量瓶中，以水定容，充分摇匀后静置澄清，将烧杯冲冼干净；

4.2.4从上述容量瓶中准确移取50ml上清液到原烧杯中，加数滴酚酞溶液(3.5)，以盐酸溶液(3.6)调节至红色刚褪去，以水稀释体积至约150ml，加热至微沸，取下烧杯，加入15-30ml醋酸铵溶液(3.7)，摇匀，加入8-羥基喹啉溶液(3.8)20-40ml，摇匀，转入60-70℃水浴中保温沉淀30分钟以上，取下烧杯；

4.2.5以中速过滤，以水洗涤烧杯内壁至少2次，洗涤沉淀10次以上；

4.2.6将沉淀连同滤纸放入已恒重之铂金坩埚或瓷坩埚中，移入马弗炉中先低温灰化后，再在700-800℃灼烧破坏除去有机沉淀剂8-羥基喹啉，同时将钨灼烧成三氧化钨，并灼至恒重，取出放入干燥器中冷至室温后，准确称取三氧化钨与铂金坩埚或瓷坩埚的合重克数。

4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，按下式计算样品中钨含量：

式中：G₁-三氧化钨和铂金坩埚或瓷坩埚的合重克数，g；

G₀-铂金坩埚或瓷坩埚的重量克数，g；

V₁-分取试液的体积，mL；

V₀-试液总体积，mL；

G-试样称样量，g。

0.7931-三氧化钨换算成钨的系数。

5.一种不纯钨制品中钨含量的测定方法，其特征在于，将试样灼烧成氧化物；碱溶，以完成钨与样品中杂质的分离，使钨以钨酸根离子的形式进入溶液，而杂质元素的氧化物则以沉淀的形式留在瓶底；吸取钨酸盐上清液，使酸度呈pH4.0-5.0，微沸，用8-羥基喹啉定量沉淀钨，并60-70℃水浴中保温；使有机沉淀物灰化，并在700-800℃灼烧，获得三氧化钨，称重，计算出样品中钨的含量。

6.如权利要求5所述的测定方法，其特征在于，采用干燥洁净的瓷坩埚或刚玉坩埚灼烧转化试样。