[发明专利]一种Li4Ti5O12/Li3V2(PO4)3复合材料及其制备方法有效
| 申请号： | 201110228335.5 | 申请日： | 2011-08-10 |
| 公开（公告）号： | CN102306789A | 公开（公告）日： | 2012-01-04 |
| 发明（设计）人： | 王丽娟;唐致远;张新河;马莉;刘东;高利亭 | 申请（专利权）人： | 东莞市迈科科技有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/62 | 分类号： | H01M4/62;H01M4/485 |
| 代理公司： | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人： | 张艳美;郝传鑫 |
| 地址： | 523800 广东省东莞市大朗镇美景*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 li sub ti 12 po 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种Li4Ti5O12/Li3V2(PO4)3复合材料，其特征在于，包括按质量份计算的如下物质：
尖晶Li4Ti5O12 98～99.5份
单斜Li3V2(PO4)3 0.5～2份。
2.制备权利要求1中所述Li4Ti5O12/Li3V2(PO4)3复合材料的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤A、制备单斜Li3V2(PO4)3
a、将钒源和草酸溶于去离子水，搅拌0.5～1.5h形成溶液I，其中按照物质的量计算，nV∶n草酸＝1∶1.5～2；
b、先将锂源和磷酸根源加入溶液I中，然后用去离子水调节溶液I的体积，搅拌0.5～1.5h形成溶液II，其中按照物质的量计算，nPO4-∶nLi+＝1∶1～1.03，所述调节溶液I体积的去离子水为步骤a中所用去离子水的1～3.5倍；
c、将络合剂在超声分散条件下溶于去离子水，得到溶液III；
d、于60～80℃水浴中，在剧烈搅拌的情况下，将溶液III缓慢滴加到溶液II中，得到溶液IV；
e、将步骤d中所得溶液IV先于60～80℃水浴中反应3～5h，然后于70～90℃下将水分蒸发1～3h得到凝胶；
f、所得凝胶于80～120℃的烘箱中干燥10～18h得到干凝胶；
g、将所得干凝胶研磨8～15min，在N2保护下350～450℃预烧3～5h，研磨20～25min、压片，700～850℃煅烧6～8h，得到单斜Li3V2(PO4)3；
步骤B、将钛源在磁力搅拌下溶于无水乙醇，得到溶液V；其中，按照体积比计算，V铁源∶V无水乙醇＝1∶4～10；
步骤C、将锂源、单斜Li3V2(PO4)3、去离子水和丙烯酸以超声分散的方式分散到无水乙醇中，得到混合物VI，其中按照物质的量计算，nTi∶nLi＝1∶0.8～0.88，nTi∶nH2O＝1∶1.5～3.5，nTi∶n丙烯酸＝1∶0.5～2；
步骤D、将步骤C中所得的混合物VI转移到反应器中，搅拌0.5～2h得到悬浮液VII；
步骤E、将溶液V转移到滴液漏斗中，剧烈搅拌下将溶液V缓慢滴加到悬浮液VII中，直至搅拌形成凝胶；
步骤F、将步骤E中所得凝胶置于100～120℃的烘箱中干燥12～20h，得到干凝胶；
步骤G、将干凝胶研磨8～15min后置于450～600℃的N2气流中预烧5～8h，得到预烧物；
步骤H、将预烧物研磨10～20min、压片，置于750～850℃的N2气流中煅烧12～20h，得到煅烧物；
步骤I、将煅烧物冷却至室温，研磨10～20min得到所述Li4Ti5O12/Li3V2(PO4)3复合材料。
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