[发明专利]除虫菊提取除虫菊素的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，特别是除虫菊提取除虫菊素的生产方法。

背景技术

民以食为天，因此食品安全是十分重要的，而食品的主要原料来自农产品，对农产品的安全性要求越来越高，各国对农产品农药残留严格限制，转而大量推广用低毒，低残留的生物农药，其中以植物农药的市场前景最为广阔，而从菊科植物—除虫菊中提取的除虫菊素，则已制造绿色植物农药的理想原料。现在我国有不少农药生产厂家纷纷顺应国际潮流，积极发展具有前进的植物农药产业。除虫菊素要求量越来越大。目前在我国从除虫菊中提取除虫菊素，大多采用CO₂低温超临界萃取工艺和四号溶剂萃取工艺，但这两种工艺需采用较高的压力，因为罐组式萃取方法，设备投资较高，危险性大，更关注受限的无法实现大规模化连续生产，生产出来除虫菊素无法满足市场需求。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术缺陷，本发明之目的就是提供一种从除虫菊中提取除虫菊素的方法，可有效解决除虫菊素大规模连续生产以满足市场的需要问题。

本发明解决的技术方案是，由以下步骤实现：（1）、低温多级连续逆流萃取；（2）、脱溶烘干；（3）、低温负压蒸发分离；（4）、真空蒸馏浓缩；（5）、溶剂冷凝回收；(6)、石蜡尾气回收，实现了除虫菊素的大规模生产。

本发明方法简单，易生产，污染零排放，节能环保，是除虫菊提取除虫菊素生产中的一大创新，经济效益和社会效益巨大。

附图说明

附图为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明。

由附图给出，在具体实施中，本发明是由以下步骤实现的： 

（1）低温多级逆流连续萃取，将含水量≤8%的除虫菊，在温度40℃，送入逆入多级逆流萃取器中，除虫菊中含有质量为1-1.4%（平均1.2%）的除虫菊素，以正己烷为萃取剂，正己烷加入量为除虫菊重量的6-8倍，在50-55℃温度下，先经含质量浓度0.4%的除虫菊素高浓度的正己烷溶剂萃取、沥干，然后再由分别含质量浓度0.3%、0.2%、0.1%的除虫菊素的正已烷溶剂，依次萃取、沥干反复循环萃取80-120分钟，然后用不含除虫菊素的正已烷溶剂洗涤、沥干60-80分钟，最大限度萃取出除虫菊中有效成份，除虫菊素在除虫菊中残留在0.05﹪以下，除虫菊素提取率：≥90%  ；

（2）脱溶烘干，将萃取后除虫菊渣送入多层连续烘干脱溶机中，脱溶机中上四层盘是加热层，第五层盘是直接蒸汽加入层，第六层盘是热风烘干层，第七层盘是冷风降温层，除虫菊在里面不断被搅拌加热，逐层烘干,先脱除去部分有机溶剂正已烷后，由100-130℃水蒸汽直接通入物料中汽提出残余正已烷溶剂，脱溶后的物料进入80-90℃的热风干燥层烘干除去水分，最后进入25-30℃冷风层,降温，将除虫菊粕温度降至50-60℃,脱溶后除虫菊粕中水分10﹪以下，除虫菊素在除虫菊中残留0.1﹪以下，弃去除虫菊粕；

（3）低温负压蒸发分离：从多级逆流萃取器中出来的含有除虫菊素的正已烷溶液先经旋液分离除较大的杂质，然后再经120-200目精密过滤器分离除去小杂质，进入一效长管升膜蒸发器中除去70-80﹪的有机溶剂正已烷（指进蒸发系统溶剂总量的70-80%被蒸发掉），第一长管蒸发器蒸发温度控制在55-60℃，蒸发压力-0.05 Mpa,从一效蒸发器 出来的有机溶剂正已烷进入二效长管升膜蒸发器中进行二次蒸发分离，再蒸发分离出剩余的有机溶剂正已烷80-85﹪，蒸发温度控制在75-85℃ ，蒸发压力为 -0.04 MPa，从第二效长管出来的有机溶剂正已烷进入三效降膜蒸发器中，最终使除去有机溶剂正已烷总量≥95﹪的，蒸发温度控制在 85-95℃，蒸发压力 -0.05 MPa ，这样95﹪以上正己烷（指进蒸发系统溶剂总量的95%以上被蒸发掉，）被分离脱溶；

(4) 真空蒸馏浓缩:从蒸发器出来的除虫菊素溶液中，除虫菊素含量在30-40%，再进行一级真空浓缩，温度控制在90-95℃，蒸发压力控制在 -0.05 MPa ，除去除虫菊素残余有机溶剂正己烷，得除虫菊素；