[发明专利]一种室温制备纳米二氧化钛/石墨烯复合水凝胶的方法

说明书

技术领域

本发明属石墨烯水凝胶的制备领域，特别是涉及一种室温制备纳米二氧化钛/石墨烯复合水凝胶的方法。

背景技术

二维石墨烯材料具有超薄、超坚固和超强导电性能等特性，在纳米电子器件、复合材料、能量存储以及生物医学等领域已获得广泛应用。近两年来，科学家利用不同方法也制备出了多种三维石墨烯材料，例如：石墨烯泡沫和石墨烯水凝胶。三维石墨烯材料以石墨烯片作为网络骨架结构，电导率、机械强度高，化学稳定性好，含有大量的纳米级至微米级的孔洞因而具有高的比表面积，被认为具有广阔的应用前景。然而，无论是对于二维的石墨烯片还是三维的石墨烯网络材料，其制备过程条件要求高(高温、气氛保护等)，程序复杂，反应时间长，极大地提高了制备成本，影响了其生产产业化和应用生活化的进程。Z.Fan等人在ACS Nano 5(2011)191-198上报道了室温条件下还原氧化石墨得到石墨烯的方法。然而这种方法使用的铁还原剂抑制了石墨烯片通过π键作用自组装形成三维网络结构。X.Zhang等人在Journal of Materials Chemistry 21(2011)6494-6497上报道了利用抗坏血酸还原氧化石墨溶液得到三维骨架结构的石墨烯水凝胶，并将其冷冻干燥得到石墨烯气凝胶作为超级电容器电极材料，其比电容可以达到128F/g。但是这种石墨烯水凝胶应用领域单一，且反应过程中不适宜与聚合物或无机纳米材料进行功能化复合，而且仍需要一定的加热反应条件(40℃)。

如上所述，由于三维石墨烯材料功能化及制备条件的限制，目前科学家主要集中于研究其作为储能材料的应用。而对于二维石墨烯材料，多功能化改性的石墨烯片已被广泛应用于多种领域。特别是如H.Zhang等人在ACS Nano 4(2010)380-386上报道的利用石墨烯极强的载荷子传输能力和吸附能力，传统的光催化剂P25型二氧化钛与石墨烯片的二维复合材料的光催化降解亚甲基蓝速率相比于纯二氧化钛有显著地提高。由此可以期待复合P25型二氧化钛的三维石墨烯基材料同样具有优异的光催化能力，这将开拓三维石墨烯材料的新应用领域。因此对于功能化三维石墨烯复合材料制备方法的研究具有重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种室温制备纳米二氧化钛/石墨烯复合水凝胶的方法，该方法简单，不需要加热反应，反应时间短，适合于工业化生产，所得的二氧化钛/石墨烯复合水凝胶比表面积大，石墨烯还原程度高，化学稳定性好，电导率高。

本发明的一种室温制备纳米二氧化钛/石墨烯复合水凝胶的方法，包括：

(1)前躯体溶液的配制

室温下，将纳米二氧化钛加入到含有还原剂的氧化石墨水溶液中，超声分散得到前躯体溶液；

(2)复合水凝胶的制备

将上述的前驱体溶液在室温下静置反应8～16h后，即得。

步骤(1)中所述的纳米二氧化钛为P25型纳米二氧化钛(德国Degussa公司)。

步骤(1)中所述的纳米二氧化钛与氧化石墨的质量比为3∶1～1∶1。

步骤(1)中所述的还原剂为抗坏血酸和水合肼，其中抗坏血酸与氧化石墨的质量比为3∶1～5∶1，水合肼与氧化石墨的体积质量比为3.125～6.25ml∶1g。

步骤(1)中所述的氧化石墨水溶液中，氧化石墨与水的质量体积比为4～6mg∶1ml。

步骤(1)中所述的超声分散中超声功率为200～400W，超声时间为1～2h。

有益效果

(1)本发明的工艺简单，不需要加热反应，反应时间短，适合于工业化生产；

(2)本发明制备的石墨烯基复合水凝胶以石墨烯作为三维网络骨架，比表面积大，石墨烯还原程度高，化学稳定性好，电导率高；

(3)本发明的石墨烯基复合水凝胶经冷冻干燥后得到的粉末产物具有优异的光催化性能。

附图说明

图1为实施例1制备的复合水凝胶的X射线衍射图谱；

图2为实施例1制备的复合水凝胶的傅里叶红外图谱；

图3为实施例1制备的复合水凝胶的扫描电子显微镜照片；

图4为实施例1制备的复合水凝胶的干燥粉末与纯P25型二氧化钛在紫外光下催化降解亚甲基蓝的效率对比图。

具体实施方式