[发明专利]聚N-异丙基丙烯酰胺改性石墨烯基复合水凝胶的制备

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯水凝胶的制备领域，特别涉及一种聚N-异丙基丙烯酰胺改性石墨烯基复合水凝胶的制备方法。

背景技术

二维石墨烯材料具有超薄、超坚固和超强导电性能等特性，在纳米电子器件、复合材料、能量存储以及生物医学等领域已获得广泛应用。近年来，科学家发现可以使用多种方法制备得到石墨烯片组装的三维石墨烯材料。这种材料保持了石墨烯片优异的导电性能，通过π键组装起来的三维骨架结构机械强度高、化学稳定性好，具有大量的纳米级至微米级的孔洞因而具有高的比表面积。基于以上特点，这类新型三维石墨烯材料被视为优良的储能材料。Y.Zhu等人在Science(2011)DOI：10.1126/science.1200770上报道了利用KOH活化微波剥离的氧化石墨制备得到了三维多孔石墨烯材料，该材料具有3100m²/g的比表面积，作为电极组装成的超级电容器其能量密度可以达到铅酸电池水平，同时还保持超级电容器固有的高功率输出和极快的充电速度。这种三维多孔网状结构的碳材料被视为超级电容器的最佳电极材料。X.Zhang等人在Journal ofMaterials Chemistry 21(2011)6494-6497上报道了利用抗坏血酸还原氧化石墨溶液得到三维骨架结构的石墨烯水凝胶，并将其冷冻干燥得到石墨烯气凝胶作为超级电容器电极材料，其比电容可以达到128F/g。Y.Xu等人在ACS Nano 4(2010)4323-4330上也曾报道过利用水热的方法使氧化石墨自组装成石墨烯水凝胶材料，其比电容达到172F/g。

然而，目前制备的三维石墨烯材料用途单一，其凝胶状网络骨架结构没有得到充分的利用。例如，相比于聚合物凝胶材料，三维石墨烯材料不具备环境响应的可逆体积变化性能。这是因为在石墨烯基材料中，由于较强的π-π键作用石墨烯片容易自发且不可逆地重新堆叠。对于二维石墨烯片，可以利用表面改性的方法有效解决这一问题，而使用这种方法同时也会抑制π键作用从而无法构成石墨烯骨架结构得到三维石墨烯材料。

聚合物水凝胶因其独特的外界刺激(温度、pH值、光、电、磁等)下发生可逆体积变化(溶胀/退溶胀现象)的性能获得科学家广泛的关注，在医药工程和生物技术领域已获得有效的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种聚N-异丙基丙烯酰胺改性石墨烯基复合水凝胶的制备方法，该方法工艺简单，反应时间短，适合于工业化生产，所得石墨烯基复合水凝胶以石墨烯作为三维网络骨架，机械强度高，化学稳定性好，电导率高；

本发明的一种聚N-异丙基丙烯酰胺改性石墨烯基复合水凝胶的制备方法，包括：

(1)前躯体溶液的配制：

在室温下，将氧化石墨加入水中，超声分散形成氧化石墨水溶液，然后加入将单体N-异丙基丙烯酰胺和引发剂过硫酸钾，在氮气气氛下超声分散形成前躯体溶液；

(2)复合水凝胶合成：

将上述前躯体溶液进行水热反应，反应结束后，冷却至室温，取出产物即可。

步骤(1)中所述的氧化石墨与水的质量体积比为1～4mg∶1ml。

步骤(1)中所述的超声分散形成氧化石墨水溶液中，超声功率为200～400W，时间为1～2h。

步骤(1)中所述的N-异丙基丙烯酰胺与氧化石墨的质量比为10∶1～50∶1，N-异丙基丙烯酰胺与过硫酸钾的质量比为10∶1～100∶1。

步骤(1)中所述的超声分散形成前躯体溶液中，超声功率为200～400W，时间为30～60min。

步骤(2)中所述的水热反应为在反应釜中进行，水热反应的反应温度为100～200℃，反应时间为8～16h。

有益效果

(1)该方法工艺简单，反应时间短，适合于工业化生产；

(2)该方法制备的石墨烯基复合水凝胶以石墨烯作为三维网络骨架，机械强度高，化学稳定性好，电导率高；

(3)本发明所制备的石墨烯基复合水凝胶对环境温度有可逆的溶胀/退溶胀响应，并可以引发电导率变化，在电子器件、生物医学等领域开拓更广阔的应用空间。

附图说明

图1为实施例1制备的复合水凝胶的X射线衍射图谱；

图2为实施例1制备的复合水凝胶的傅里叶红外图谱；

图3为实施例1制备的复合水凝胶的扫描电子显微镜照片；

图4为实施例1制备的复合水凝胶的温度响应照片。

具体实施方式