[发明专利]醇溶性曙红的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学指示剂领域，具体涉及醇溶性曙红的制备方法。

背景技术

酸碱指示剂通常是指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质。是化学分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。

这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响它们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。此时的指示剂也就是我们研究的pH指示剂。

在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。

为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化的指示剂，成为我们研究的重点。

曙红又称四溴荧光黄或四溴荧光素(tetrabromofluorescein)。酸性染料。分子式：C₂₀H₆O₅Br₄，分子量：647.91，在碱溶液中生成盐，在酸性溶液中形成酸性曙红。为浅红橙色结晶粉末不容于水和苯微溶于乙醇，易溶于氢氧化钠和碳酸氢钠溶液，分析上作吸附指示剂使用。

通常将荧光黄在水或醇溶液中溴化制得。用作AgNO3滴定Br^-，I^-，SCN^-的吸附指示剂，终点时由橙色变为红紫色。曙红阴离子与铁、钴、镍的邻二氮菲络阳离子形成缔合物，被氯仿萃取后，用于金属离子的荧光测定。

发明内容

本发明的目的是提供一种醇溶性曙红的制备方法。

实现本发明目的的技术方案如下：

一种醇溶性曙红的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

在烧瓶中放置1000毫升乙醇和166克粉碎的荧光红，在搅拌下逐渐加入360克溴，控制温度使反应物的温度不超过40℃，溴加完后继续搅拌15分钟，然后放置一昼夜使之结晶，吸滤结晶，并用乙醇洗涤，在110℃干燥，得到醇溶性曙红。

本发明的优点及有益效果为：

本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。

具体实施方式

下面结合具体实施方案对本发明进一步说明，以助于理解本发明的内容，不能以下述举例说明来限定本发明的保护范围。

一种醇溶性曙红的制备方法，步骤如下：

仪器：5000毫升三口圆底烧瓶，温度计，电动搅拌，5000毫升电热套，滴液漏斗，滤瓶，小型真空水泵。

在5000毫升圆底烧瓶上安装搅拌器，温度计和滴液漏斗，瓶中放置1000毫升乙醇和166克(0.5M)粉碎的荧光红。在搅拌下逐渐360克(4.5M)溴，反应物的温度因为反应放热而上升，此时应调节溴的加入速度和使用冷却水控制温度，使反应物的温度不超过40℃，否则生成的溴化氢不溶于乙醇而成烟雾状向外逸出，在加溴时，荧光红的沉淀逐渐减少，而生成红色溶液。因生成的二溴荧光红易溶于乙醇中，所以当加入一半量溴时荧光红沉淀完全消失。继续加溴时又逐渐出现析出砖红色的四溴荧光红结晶。溴加完后继续搅拌15分钟，然后放置一昼夜使之结晶。

析出的结晶用布氏漏斗吸滤，并用200毫升乙醇洗涤。四溴荧光红结晶含有一分子乙醇，在110℃干燥可把乙醇除去，得到醇溶性曙红成品。

技术关键及问题讨论

(1)加溴时温度不宜高过40℃，否则，溴会过早的形成溴化氢而达不到溴代的目的。

(2)周期较短，条件简单，适于工业化，

(3)此反应是一个由二溴化合物向四溴化合物变化的过程，放置一夜是为沉淀完全，

得到的产物不可残留溴素和乙醇，否则影响实用的终点，所以充分洗涤和烘干。