[发明专利]色谱级四氯化碳的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机溶剂领域，具体涉及一种色谱级四氯化碳的制备方法。

背景技术

工业的四氯化碳是由二硫化碳被氯气不断取代而成，所以，在成品中往往会残留少量二硫化碳、二氯甲烷、三氯甲烷及亚甲基衍生物。如制备优质的四氯化碳就必须除去上述杂质。通常的方法是先用氢氧化钾-乙醇溶液充分反应，然后用氧化剂洗涤以除去双键和亚甲基衍生物。

通常的方法为：将1升四氯化碳与相当于含有的二硫化碳的1.5倍的氢氧化钾溶于等量的水中，再加100毫升乙醇，剧烈振摇半小时(温度50-60℃)，必要时可减半量重复振摇一次，然后分出四氯化碳，先用水洗，再用少量浓硫酸洗至无色，最后再用水洗，用无水氯化钙干燥，蒸馏即得。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备色谱级四氯化碳的新方法，采用优质活性炭利用孔径反复吸附杂质达到所需质量要求。

实现本发明目的的技术方案如下：

一种制备色谱级四氯化碳的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)在工业级300公斤四氯化碳中加入试剂级双硫腙，间断性振摇或间断性搅拌48小时；

(2)将四十目活性炭放入圆柱形玻璃柱内，每次20-25公斤，玻璃圆柱体底部有截门，截门上部与活性炭之间用少量玻璃棉隔开；

(3)将经步骤(1)处理的四氯化碳打入高位槽，再转放到玻璃圆柱体内，使其与活性炭充分交换，反复两次得到色谱级四氯化碳。

本发明的优点及有益效果为：

本发明利用双硫腙螯合物处理法和活性碳吸附法制备色谱级四氯化碳，与其它方法相比具有极大的优势，此方法极易操作，经济适用，投资少，成本低，设备易得。生产周期短，市场较为广阔。

具体实施方式

下面结合具体实施方案对本发明进一步说明，以助于理解本发明的内容，不能以下述举例说明来限定本发明的保护范围。

实施例1

一种色谱级四氯化碳的制备方法，步骤如下：

(1)在经检测合格的工业级300公斤四氯化碳中加入试剂级双硫腙，间断性振摇或间断性搅拌48小时，此时无色液体已变成深绿色；

(2)将四十目优质活性炭放入圆柱形玻利柱内，每次20公斤，此玻璃圆柱体底部有截门，截门上部与活性炭之间有少量玻璃棉隔开-玻璃棉隔离层。

(3)将检测合格工业级四氯化碳打入高位槽，再转放到圆柱体内。使其与活性炭充分交换，此时放出热量，沉放四十八小时后进行紫外检测，内含杂质大为降低。反复两次可达到色谱级效果。

酸度(以计H)mmol/100克

包装要求极其严格，需四氟薄膜与密封。避光保存。

实施例2

一种色谱级四氯化碳的制备方法，步骤如下：

(1)在工业级300公斤四氯化碳中加入试剂级双硫腙，间断性振摇或间断性搅拌48小时；

(2)将四十目活性炭放入圆柱形玻璃柱内，每次25公斤，玻璃圆柱体底部有截门，截门上部与活性炭之间用少量玻璃棉隔开；

(3)将经步骤(1)处理的四氯化碳打入高位槽，再转放到玻璃圆柱体内，使其与活性炭充分交换，反复两次得到色谱级四氯化碳。

技术关键及讨论

(1)原料及活性炭选择极为重要，他影响结果和产品的质量。

(2)多数原料往往不适于色谱级四氯化碳的制备，需要双硫腙用前处理。

(3)高位槽加料和交换柱底部装有截门，为独特发明。避免伤害，交换吸附更加完全，加快反应周期。

整个操作过程必须在通风、低于室温下进行，四氯化碳易挥发，易对人体造成伤害。