[发明专利]酞菁锌配合物及其制备方法

权利要求书

1.一种酞菁锌配合物，其特征在于：所述配合物为(8-(4，6-二甲基-2-嘧啶氧基)-3，6-二氧杂-1-辛氧基)酞菁锌，其分子式为：C₄₄H₃₄N₁₀O₄Zn。

2.根据权利要求1所述的一种酞菁锌配合物，其特征在于：所述配合物包括α、β两种结构，其化学结构式如下：

1）

2）

1）为α-(8-(4，6-二甲基-2-嘧啶氧基)-3，6-二氧杂-1-辛氧基)酞菁锌；

2）为β-(8-(4，6-二甲基-2-嘧啶氧基)-3，6-二氧杂-1-辛氧基)酞菁锌。

3.一种如权利要求1或2所述的酞菁锌配合物的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：

1）以三乙二醇和对甲基苯磺酰氯为起始物，合成得到8-羟基-3，6-二氧杂辛基对甲苯磺酸酯;

2)然后以8-羟基-3，6-二氧杂辛基对甲苯磺酸酯和2-羟基-4，6-二甲基嘧啶为起始物，合成得到8-(4，6-二甲基-2-嘧啶氧基)-3，6-二氧杂-1-辛醇；

3)接着以8-(4，6-二甲基-2-嘧啶氧基)-3，6-二氧杂-1-辛醇和3/4-硝基邻苯二甲腈为起始物，合成得到3/4-(8-(4，6-二甲基-2-嘧啶氧基)-3，6-二氧杂-1-辛氧基)邻苯二甲腈；

4)最后以3/4-(8-(4，6-二甲基-2-嘧啶氧基)-3，6-二氧杂-1-辛氧基)邻苯二甲腈、邻苯二甲腈及相应的锌盐为起始物，在1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯催化下合成得到所述酞菁锌配合物。

4.根据权利要求3所述的酞菁锌配合物的制备方法，其特征在于：所述步骤1）的具体过程包括：将氢氧化钠、三乙二醇和对甲基苯磺酰氯摩尔比为1～2：1～2：1，在水/四氢呋喃体系中于0～25℃下反应6～12小时，反应结束后蒸去溶剂，以二氯甲烷萃取粗产品，随后以乙酸乙酯-二氯甲烷为洗脱剂，使用硅胶柱层析分离得到所述8-羟基-3，6-二氧杂辛基对甲苯磺酸酯。

5.根据权利要求3所述的酞菁锌配合物的制备方法，其特征在于：所述步骤2）的具体过程包括：将无水碳酸钾、8-羟基-3，6-二氧杂辛基对甲苯磺酸酯和2-羟基-4，6-二甲基嘧啶摩尔比为3～10：1～2：1，在DMF中于25～60℃下反应6～12小时，反应结束后蒸去溶剂，以三氯甲烷萃取粗产品，随后以甲醇-三氯甲烷为洗脱剂，使用硅胶柱层析分离得到所述8-(4，6-二甲基-2-嘧啶氧基)-3，6-二氧杂-1-辛醇。

6.根据权利要求3所述的酞菁锌配合物的制备方法，其特征在于：所述步骤3）的具体过程包括：将无水碳酸钾、8-(4，6-二甲基-2-嘧啶氧基)-3，6-二氧杂-1-辛醇和3/4-硝基邻苯二甲腈摩尔比为3～10：1～2：1，在DMF中于25～60℃下反应6～12小时，反应结束后蒸去溶剂，以三氯甲烷萃取粗产品，随后以乙酸乙酯-二氯甲烷为洗脱剂，使用硅胶柱层析分离得到所述的 3/4-(8-(4，6-二甲基-2-嘧啶氧基)-3，6-二氧杂-1-辛氧基)邻苯二甲腈。

7.根据权利要求3所述的酞菁锌配合物的制备方法，其特征在于：所述步骤4）的具体过程包括：将3/4-(8-(4，6-二甲基-2-嘧啶氧基)-3，6-二氧杂-1-辛氧基)邻苯二甲腈、邻苯二甲腈及相应的锌盐摩尔比为1：3～9：1～5，在1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯及正戊醇中于120～150℃下反应8～24小时，反应结束后蒸去溶剂，随后以甲醇-二氯甲烷为洗脱剂，使用硅胶柱层析分离得到α/β-(8-(4，6-二甲基-2-嘧啶氧基)-3，6-二氧杂-1-辛氧基)酞菁锌。

8.根据权利要4或5所述的酞菁锌配合物的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中水/四氢呋喃的体积比为1:1，所述洗脱剂中乙酸乙酯-二氯甲烷的体积比为1：4～6；所述步骤2）中DMF的体积为10～25mL，所述甲醇-三氯甲烷的体积比为1：15～30。

9.根据权利要求6或7所述的酞菁锌配合物的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中DMF的体积为10～25mL，所述乙酸乙酯-二氯甲烷的体积比为3：1～2；所述步骤4）中1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯的体积为0. 5～1mL，正戊醇的体积为10～25mL，甲醇-二氯甲烷的体积比为1：20～40。