[发明专利]从铁篱巴果中提取制备枸橘苷的工艺无效
| 申请号: | 201110225530.2 | 申请日: | 2011-08-08 |
| 公开(公告)号: | CN102276670A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
| 发明(设计)人: | 刘东锋;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 铁篱巴果中 提取 制备 枸橘 工艺 | ||
1.从铁篱巴果中提取制备枸橘苷的工艺,其特征在于包括下列步骤:(1)脱脂:取铁篱巴果药材粉碎,用6-10倍重量的石油醚进行脱脂处理2-3次;(2)将脱脂后的药渣用相当于5-10倍药材重量的20%-90%甲醇加热回流提取2-3次,提取液合并,经超滤膜过滤,滤出液回收甲醇,得浓缩液;(3)将浓缩液调pH至2.0-3.4,静置24h,过滤,弃滤液,沉淀以去离子水洗至洗出液呈中性;(4)将步骤(3)所得沉淀物加水饱和乙酸乙酯萃取,萃取至上层萃取液色变淡,合并乙酸乙酯萃取液,减压浓缩成浸膏;(5)采用高速逆流色谱进行分离纯化,配制溶剂系统,使逆流色谱柱中充满固定相,然后使主机转动,再将流动相泵入柱内,由进样阀进入制备好的样品溶液,根据检测器图谱收集枸橘苷流分,浓缩干燥得枸橘苷。
2.按照权利要求1所述的从铁篱巴果中提取制备枸橘苷的工艺,其特征在于步骤(2)中所述超滤膜截留分子量为1000-10000。
3.按照权利要求1所述的从铁篱巴果中提取制备枸橘苷的工艺,其特征在于步骤(5)中所述高速逆流色谱两相溶剂系统为乙酸乙酯-甲醇-水,两相溶剂系统配比为(4-10):(1-2):(2-6),以上相为固定相,下相为流动相。
4.按照权利要求1所述的从铁篱巴果中提取制备枸橘苷的工艺,其特征在于步骤(5)中所述高速逆流色谱主机转速为800-900rpm,流动相流速为1-4ml/min。
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