[发明专利]无机超净高纯试剂酸的制取方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及超净高纯试剂酸制备工艺，具体为无机超净高纯试剂酸的制取方法。

 

背景技术

超净高纯试剂酸（盐酸、硝酸）主要用于电子产品制造过程中的清洗工序，为提高电子产品的性能和成品合格率，对用于清洗过程中的试剂酸质量的要求也在不断地提高，杂质方面从过去的ppm限量提高到目前的ppb限量，对产品中的固体颗粒也做了明确的要求。普通的试剂酸质量已不能满足电子产品生产的需要。为此，有必要开发超净高纯试剂酸的生产。普通试剂酸在生产过程中采用蒸馏的手段纯化，但在蒸馏过程中，易挥发的金属盐也会或多或少地进入成品，既使经过反复的蒸馏，成品中的金属离子也很难达到ppb的限量。

 

发明内容

本发明的目的在于针对以上技术问题，提供一种以工业品为原料，通过加入金属离子固定剂，改变金属离子的形态，使其在蒸馏过程中不易挥发而进入成品，通过蒸馏，使成品中金属离子达到ppb限量，超净分装，可得到符合要求的超净高纯试剂酸（盐酸、硝酸）的无机超净高纯试剂酸的制取方法。

本发明的具体技术方案如下：

无机超净高纯试剂酸的制取方法，其特征在于：

a、开启金属固定剂乙进料阀,将金属固定剂乙放入金属固定剂高位罐中,放入体积为高位罐容积的30-35%；

b、开启金属固定剂高位罐搅拌器,开启金属固定剂甲进料阀,将金属固定剂甲在搅拌条件下，缓慢加入金属固定剂乙中，加入比例为1：1（体积比），放置过夜，备用；

c、开启进酸泵,将原料酸泵入原料酸高位罐,酸进至高位罐容积的70%时止，关闭进酸泵；

d、开启金属固定剂进料阀，每套炉进料500-600ml；

e、开启酸进料阀,待液位略高于加热炉丝时,启动加热电源加热,开启冷却水进料阀；

f、调节进酸阀,使加热室液面保持相对稳定,即可连续生产；

g、每周排渣一次,排尽蒸馏罐内残液,重新进料。

h、蒸出的酸经微膜过滤后，超净分装得成品酸。

金属离子的氯化物、硝酸盐多数较易挥发，在试剂酸的蒸馏过程中，易随产品蒸汽一同进入成品中，使成品酸中的金属离子较高，为ppm级，难以达到电子化学品的要求。通过在蒸馏过程中加入杂质酸，如硫酸、磷酸等，使金属离子生成不易挥发的盐，在蒸馏过程中，不随产品蒸汽蒸馏出，从而保证成品酸的纯度达ppb级要求。通过膜过滤、超净分装，得超净高纯成品试剂酸。

本发明的优势在于：金属离子不随产品蒸汽蒸馏出，成品酸的纯度达ppb级要求。

附图说明

图1为半发明的流程示意图。

 

具体实施方式

下面结合具体实施方式和流程示意图对本发明作进一步说明。

无机超净高纯试剂酸的制取方法，其特征在于：

a、开启金属固定剂乙进料阀,将金属固定剂乙放入金属固定剂高位罐中,放入体积为高位罐容积的30-35%；

b、开启金属固定剂高位罐搅拌器,开启金属固定剂甲进料阀,将金属固定剂甲在搅拌条件下，缓慢加入金属固定剂乙中，加入比例为1：1（体积比），放置过夜，备用；

c、开启进酸泵,将原料酸泵入原料酸高位罐,酸进至高位罐容积的70%时止，关闭进酸泵；

d、开启金属固定剂进料阀，每套炉进料500-600ml；

e、开启酸进料阀,待液位略高于加热炉丝时,启动加热电源加热,开启冷却水进料阀；

f、调节进酸阀,使加热室液面保持相对稳定,即可连续生产；

g、每周排渣一次,排尽蒸馏罐内残液,重新进料。

h、蒸出的酸经微膜过滤后，超净分装得成品酸。

所述的金属固定剂甲、乙分别为硫酸、磷酸。

金属离子的氯化物、硝酸盐多数较易挥发，在试剂酸的蒸馏过程中，易随产品蒸汽一同进入成品中，使成品酸中的金属离子较高，为ppm级，难以达到电子化学品的要求。通过在蒸馏过程中加入杂质酸，如硫酸、磷酸等，使金属离子生成不易挥发的盐，在蒸馏过程中，不随产品蒸汽蒸馏出，从而保证成品酸的纯度达ppb级要求。通过膜过滤、超净分装，得超净高纯成品试剂酸。

本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。