[发明专利]腰果酚改性酚醛树脂的生产方法有效

专利信息
申请号: 201110223037.7 申请日: 2011-08-05
公开(公告)号: CN102408672A 公开(公告)日: 2012-04-11
发明(设计)人: 王忠义 申请(专利权)人: 江苏星源航天材料股份有限公司
主分类号: C08L61/34 分类号: C08L61/34;C08K3/34;C08K5/1515;C08G14/073
代理公司: 江阴市同盛专利事务所 32210 代理人: 唐纫兰;曾丹
地址: 214401 江苏省无*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 腰果 改性 酚醛树脂 生产 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种腰果酚改性酚醛树脂的生产方法,主要用于覆铜板生产领域。

背景技术

覆铜箔板是将电子玻纤布或其它增强材料浸以树脂,一面或双面覆以铜箔并经热压而制成的一种板状材料,被称为覆铜箔层压板(Copper Clad Laminate,CCL),简称为覆铜板。

覆铜板是印制电路板极其重要的基础材料,各种不同形式、不同功能的印制电路板,都是在覆铜板上有选择地进行加工、蚀刻、钻孔及镀铜等工序,制成不同的印制电路(单面、双面、多层)。覆铜板作为印制电路板制造中的基板材料,对印制电路板主要起互连导通、绝缘和支撑的作用,对电路中信号的传输速度、能量损失和特性阻抗等有很大的影响,因此,印制电路板的性能、品质、制造中的加工性、制造水平、制造成本以及长期的可靠性及稳定性在很大程度上取决于覆铜板。

现有的覆铜板使用的改性酚醛树脂为桐油改性的酚醛树脂,其价格较高,为了降低成本,CN101265352B公开了一种“腰果酚改性酚醛树脂及生产环保型阻燃纸基覆铜板的方法”,其中用腰果酚代替了部分桐油,其制备酚醛树脂的方法经过两步反应过程:先是苯酚、桐油在酸触媒的作用下进行第一步反应,反应时间为1-2小时;然后加入碱触媒和甲醛进行第二步反应,反应时间为1-2小时,然后在脱水。其工艺复杂,反应时间长,效率低,且腰果酚仅代替了部分桐油,成本降低有限。

另外,由于桐油为长链结构,其分子式中含有两个双键,而腰果酚分子结构一边为苯环,仅有一个双键,故腰果酚反应后形成的网状结构比桐油反应后形成的网状结构少,从而降低了产品的硬度和柔韧性,造成值得的覆铜板冲孔时易开裂,严重影响产品质量。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足,提供一种工艺简单、生产成本低,且制得的覆铜板的柔韧性好的腰果酚改性酚醛树脂的生产方法。

本发明的目的是这样实现的:一种腰果酚改性酚醛树脂的生产方法,所述方法包括如下步骤:

一、制备改性酚醛树脂溶液:

所述制备改性酚醛树脂溶液的原料质量份配比如下:

苯酚      150-210份;

腰果酚    148-185份;

甲醛      230-260份;

三乙胺    0.1-2.3份;

氨水      2.0-4.2份;

甲醇      350-400份;

制备时,将苯酚、腰果酚、甲醛、三乙胺和氨水加入反应釜中反应,然后加入甲醇作为溶剂,制得酚醛树脂溶液;

二、制备改性酚醛树脂组合物

取酚醛树脂溶液100份,加入11-18份的硅微粉和环氧大豆油10-15份,充分混合,制成成品。

第一步中,制备改性酚醛树脂溶液的具体方法为:制备时,将苯酚、腰果酚、甲醛、三乙胺和氨水加入反应釜中,搅拌,25分钟内升温至95-98℃,然后恒温120-130分钟,测胶化值(测定方法:IPC-TM-650)为240-250秒,真空脱水,温度回升至80℃以上,停止真空,测胶化值为80-90秒,然后加入甲醇作为溶剂,制得酚醛树脂溶液。

所述硅微粉D50为2-5μm。

所述制备改性酚醛树脂溶液的原料质量份配比优选方案如下:

苯酚      201份;

腰果酚    150.8份;

甲醛      241.2份;

三乙胺    2.0份;

氨水      3.0份;

甲醇      380份。

本发明的有益效果是:

本发明采用腰果酚完全替代桐油,反应过程中采用三乙胺做触媒、氨水做催化剂,在其共同作用下,通过一步反应即可制得酚醛树脂溶液,方法简单,成本低;再加入环氧大豆油,提高了最终制得的覆铜板的柔韧性,然是柔韧性提高的同时,会降低覆铜板的平整性和耐热性能,加入硅微粉,解决了这一问题,使得制得的覆铜板具有很好的柔韧性,冲孔不开裂的同时,具有较好的平整性和耐热性能。

具体实施方式

实施例1: 

一、制备改性酚醛树脂溶液:

所述制备改性酚醛树脂溶液的原料质量份配比如下:

苯酚      150份;

腰果酚    14份;

甲醛      230份;

三乙胺    0.1份;

氨水      2.0份;

甲醇      350份;

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