[发明专利]防止再结晶晶粒粗化的磁控管阴极材料的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磁控管阴极材料的生产方法。

背景技术

现有的磁控管阴极材料普遍存在经碳化后，出现贯通状晶界滑移的问题，影响工作性能和使用寿命。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能防止再结晶晶粒粗化，工作性能好的防止再结晶晶粒粗化的磁控管阴极材料的生产方法。

本发明的技术解决方案是：

一种防止再结晶晶粒粗化的磁控管阴极材料的生产方法，其特征是：在制备以钨、钍为主要成分的磁控管阴极材料过程中，添加具有发射功能的铼、镧、钇、铈中的至少一种元素，其中钨为氧化钨、钍为硝酸钍，上述各组分的重量百分比为：

氧化钨           97~98.9%

硝酸钍           0.5~2%

发射功能元素     0.0001~1%。

所述防止再结晶晶粒粗化的磁控管阴极材料的生产方法，依次包括下列步骤：

（1）水溶合：将氧化钨用去离子水浸没，成稠状，氧化钨与去离子水的重量比为1:1；将发射功能元素铼、镧、钇、铈中的一种或多种分别与加去离子水溶解，得发射功能元素液；

（2）混合：将步骤（1）得到的氧化钨稠状无加入搅拌机，边搅拌边加入步骤（1）得到的发射功能元素液，然后再90~110℃烘箱中处理，再粉碎过80目；

（3）还原：在纯氢保护下，进行高温还原处理； 

（4）混粉：将经上述处理得到的粉粒在混料机中均混；

（5）成型：按钨粉成型方法成型，并经压坯、预烧、锤熔处理，得坯条；

（6）锻制：先按比重将上述坯条分成不同比重类型，将比重较低的坯条锻打压缩，使其比重与较高比重的坯条类型相同；具体方法：先按比重将上述坯条分成18.2≥比重≥19.9和17.6≥比重>18.2两种，并将17.6≥比重>18.2的坯条锻打压缩，使其比重为18.2≥比重≥19.9；

（7）将经步骤（6）得到的材料，在加热炉中加热、拉伸，得产品。

步骤（3）进行三次高温还原处理；第一次还原处理时在300~800℃下处理，过筛200目；第二次还原处理是在1000℃下进行，第三次还原处理是在1100℃下进行。

发射功能元素的添加量为0.0001~0.001%。发射功能元素的添加量为0.001~0.01%。

本发明可以防止再结晶晶粒粗化，碳化后，在结晶晶粒细化，无贯通状晶界滑移线条，提高了产品合格率，降低最终产品在运输销售使用中的故障率。

下面结合实施例本发明作进一步说明。

具体实施方式

一种防止再结晶晶粒粗化的磁控管阴极材料的生产方法，在制备以钨、钍为主要成分的磁控管阴极材料过程中，添加具有发射功能的铼、镧、钇、铈中的至少一种元素，其中钨为氧化钨、钍为硝酸钍，上述各组分的重量百分比为：

氧化钨           97~98.9%（例97%、98%、98.9%）

硝酸钍           0.5~2%（例0.5%、1%、2%）

发射功能元素     0.0001~1%（例0.0001%、0.001%、0.01%、0.1%、1%）。

上述各组分之和为100%。

具体步骤依次如下：

（1）水溶合：将氧化钨用去离子水浸没，成稠状，氧化钨与去离子水的重量比为1:1；将发射功能元素铼、镧、钇、铈中的一种或多种分别与加去离子水溶解，得发射功能元素液；

（2）混合：将步骤（1）得到的氧化钨稠状无加入搅拌机，边搅拌边加入步骤（1）得到的发射功能元素液，然后再90~110℃烘箱中处理，再粉碎过80目；

（3）还原：在纯氢保护下，进行高温还原处理； 经还原处理后的粉粒平均2.6~3μm；

（4）混粉：将经上述处理得到的粉粒在混料机中均混；

（5）成型：按钨粉成型方法成型，并经压坯、预烧、锤熔处理，得坯条；

（6）锻制：先按比重将上述坯条分成18.2≥比重≥19.9和17.6≥比重>18.2两种，并将17.6≥比重>18.2的坯条锻打压缩，使其比重为18.2≥比重≥19.9；

（7）将经步骤（6）得到的材料，在加热炉中加热、拉伸，得产品。

步骤（3）进行三次高温还原处理；第一次还原处理时在300~800℃下处理，过筛200目；第二次还原处理是在1000℃下进行，第三次还原处理是在1100℃下进行。