[发明专利]一种电子化学品5-氨基四氮唑的精制和提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电子化学品5-氨基四氮唑的精制和提纯方法。

背景技术

现有的 5－氨基四氮唑虽然含量能够达到要求，但是一般是作为医药中间体使用，没有金属含量的特殊要求，5-氨基四氮唑作为电子化学品用作为清洗LED屏等高端电子用品，对其中的金属含量有特殊要求，要求其金属含量小于10PPM。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单，能有效降低5-氨基四氮唑中微量金属含量的的生产方法。

本发明的技术解决方案是：

一种电子化学品5-氨基四氮唑的精制和提纯方法，其特征是：将工业品5-氨基四氮唑用1-20倍重量的纯净水加热90-110℃溶解后，过滤冷却，离心得到固体；再将该固体用1-20倍的超纯水加热90-110℃溶解，冷却后离心，烘干后得到目标产品。

本发明的优点在于：工艺简单，成品微量金属含量少。

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

具体实施方式：

实施例：

工业品：指由水合肼和酸先中和，然后加入单氰胺水溶液，生成氨基胍盐，在酸性条件下用亚硝酸钠重氮化得到叠氮眯，在碱性条件下闭环得到5-氨基四氮唑粗品。该粗品制作为常规工艺，在此不细说。上述粗品经过水精制得到合格产品5－氨基四氮唑，

直接用水精制：指上述工业品再次用三倍重量的纯净水精制加热90-110℃溶解后30分钟，冷却到0-5度搅拌30分钟，过滤，烘干得到的产品。

用EDTA处理：指上述工业品再次用三倍重量的纯净水精制加热90-110℃溶解后30分钟，加入产品重量1%的EDTA，搅拌趁热过滤，滤液冷却到0-5度搅拌30分钟，过滤，烘干得到的产品。

树脂处理：指上述工业品再次用三倍重量的纯净水精制加热90-110℃溶解后30分钟，加入产品重量1%的树脂，搅拌趁热过滤，滤液冷却到0-5度搅拌30分钟，过滤，烘干得到的产品。

超纯水处理：指上述工业品再次用三倍重量的纯净水精制加热熔解后90-110℃溶解后30分钟，冷却到0-5度搅拌30分钟，过滤，得到固体，再用超纯水三倍重量精制得到产品。

对比测试结果：                                      单位:  ppm

                                                

根据以上方法精制结果对比可以看出，工业品金属含量达到191.23PPM,经过普通水精制后得到产品71.65PPM，而用EDTA处理过的也在141.39PPM，树脂处理后再69.68PPM，而用超纯水处理后产品的金属离子小于5PPM，分析原因，工业品因为反应中溶剂和原料而带进金属离子，普通的水里也因为本身含有很高的钠镁离子，EDTA本身会带进钠离子，树脂中也会因为本身含有很多金属离子而带到精制后的产品中去。

而我们使用的超纯水因为本身金属离子很少，经过溶解后稀释了产品中的金属离子，使得精制的产品金属离子小于5PPM。