[发明专利]偶氮紫功能性硅胶和其制备方法及其净化水的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种有机化学的合成方法，特别是偶氮紫功能性硅胶和其制备方法及其净化水的方法。

背景技术：

汞是环境中常见的危害严重的重金属污染物。无机汞会在水体微生物作用下转变为毒性更大的有机汞，痕量的有机汞会通过食物链在人和高级动物体内蓄积。有机汞除了会对神经系统造成危害外，还会导致各种类型的基因突变。因此环境中痕量汞的检测和去除就具有非常重要的意义。由于环境样品中汞的含量极低，所含成分复杂，基体干扰较大，用普通分析方法和水处理方法是难以检测和去除样品中汞的，即使借助于原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体质谱仪等大型仪器也需要对样品进行分离富集前处理。样品前处理可以去除干扰物质，通过富集提高被测物质浓度和对水进行深度处理，所以它是环境分析中不可缺少的环节，也是水的深度净化的有效手段。常见的样品前处理手段如液-液萃取、沉淀分离、共沉淀等方法操作程序复杂、工作量大、耗时长、难以自动化、重现性差并且有毒试剂用量多。固相萃取技术是近年来发展最快的样品前处理技术之一，具有回收率高、富集倍率高、消耗有机试剂少、省时省力等诸多优势，便于实现自动处理。固相萃取技术的核心是固相萃取剂，固相萃取剂的性能直接影响到萃取效果。目前对汞的固相萃取中，多是采用C₁₈键合硅胶柱或阳离子交换树脂富集，这种方法选择性不好。也有把有机试剂键合到硅胶表面制成固相萃取剂用于汞的富集，但是它们的合成步骤比较复杂，并且平衡时间较长、富集倍率较低，如European Polymer Journal 44(2008)3163-3168，该文用三步反应制得N-(2-hydroxyethyl)-3，5-dimethylpyrazole，再通过两步化学反应，把它联接到硅胶表面，在镉、铅、铜、锌、钾、钠和锂等离子共存时选择性吸附汞；Desalination 24(2009)257-274，该文通过三步反应把一种胺类化合物Tetraethylenepentamine键合到硅胶表面，在pH＝2时富集Hg(II)，平衡时间需1个小时。因此，开发选择性好、平衡时间短且可富集浓度低的固相萃取吸附剂是固相萃取技术的一个重要发展方向。

近年来我国的重金属污染(尤其是汞污染)呈现越来越严重的趋势。我国属于贫水国，对于水体中的汞污染问题，特别是水源水的汞污染，很难再找到可替换水源。水源水中的轻度汞污染，汞含量虽低，但由于可在动物体内积累，严重影响在食物链处于顶端的人类的健康，因此寻找能有效净化水中痕量汞的方法对人类健康具有重要意义。水的净化直接关系到水源质量控制和人的健康，越来越为人们所关注。目前水中汞的净化方法主要有硫化钠法，活性炭吸附法和絮凝沉淀法。硫化钠法容易引入多余的硫离子，活性炭法利用率不高且易吸附有益元素、不易再生，絮凝沉淀法不易用于水源水。

发明内容：

本发明的目的是提供一种富集倍率高、选择性好且方法简单的一种固相萃取剂和其制备方法及其净化水的方法。

实现本发明的技术方案是，一种偶氮紫功能性硅胶，包括硅胶，其特征在于：所述硅胶为偶氮紫功能性硅胶。偶氮紫功能性硅胶的方法，其特征在于有以下步骤：

(1)将60-100目的硅胶用6mol/L的HCl浸泡24小时后，用去离子水洗至中性后在真空干燥箱中于80-130℃下干燥，得到活化硅胶，

(2)将上述步骤(1)得到的活化硅胶置于三颈瓶中，再加入氨丙基三乙氧基硅烷、苯甲醛、偶氮紫和无水甲醇或无水乙醇，在70-80℃下搅拌回流10-20小时，制得偶氮紫功能性硅胶，活化硅胶分别与氨丙基三乙氧基硅烷、苯甲醛、偶氮紫和无水甲醇或无水乙醇的质量比值为：1∶0.3-1.0、1∶0.1-0.4、1∶0.2-0.3、1∶5-10。

将含汞水的PH值调到5-8后，将偶氮紫功能性硅胶放入含汞水中进行搅拌并过滤，即得到汞含量低于0.00001mg/L的水。

本发明与现有技术比较具有以下显著的优点：

(1)合成的偶氮紫功能性硅胶作为固相萃取剂具有可富集极低浓度汞、富集倍率高和选择性好；

(2)合成工艺简单：

(3)可使汞含量降低到0.00001mg/L的水进行深度净化的要求。

具体实施方式：

结合以下实施例对本发明作详细描述：

实施例1