[发明专利]臌症丸及其制剂的质量标准及检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物组合物制剂的质量控制方法及检测方法，特别涉及膨症丸及其制剂的质量控制方法及其检测方法。本申请为200810056503.5申请案的分案申请。

背景技术

臌症丸为《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第二册收载的药品，是临床常用的中成药，由皂矾(醋制)、甘遂、大枣等五味药组成。具有利水消肿、除湿健脾的功效，主要用于臌症、胸腹胀满、四肢浮肿、大便秘结、小便短赤等症状。臌症丸质量标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第二册，原标准仅收载了一项显色反应鉴别，且专属性差，检测指标少且没有含量测定指标，不能有效的控制产品质量。

发明内容

本发明的一个目的在于公开膨症丸及其制剂的质量控制方法及其检测方法。

本发明目的是通过如下技术方案实现：

本发明药物组合物制剂的质量控制方法包括如下鉴别和/或含量测定中的一种或几种：

鉴别：A.取本发明药物组合物制剂5～40重量份，研细，加入甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯40～80体积份，超声处理或热回流或冷浸提取10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20～40体积份使溶解，用正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯提取三次，每次溶剂为10～20体积份，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取甘遂对照药材1～8重量份，加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯30～50体积份，超声处理或热回流或冷浸提取10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯1体积份使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.005～0.02体积份、对照药材溶液0.002～0.008体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲酸＝5～40∶1～8∶0.1～8的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯在365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

B.取本发明药物组合物制剂5～40重量份，研细，加甲醇、乙醇、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚、三氯甲烷或乙酸乙酯40～80体积份，浸渍20～80分钟，热回流或超声处理10～60分钟，弃去溶剂，药渣挥去溶剂，加乙醚40～60体积份，浸渍1～2小时，热回流或超声处理10～60分钟，滤过，滤液浓缩至1体积份，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯制成每1体积份含0.001～0.003重量份的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.005～0.02体积份、对照品溶液0.002～0.008体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶丙酮∶乙酸乙酯＝1～15∶1～8∶1～8的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5～15％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

C.取本发明药物组合物制剂5～40重量份，研细，加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷40～80体积份，超声处理或热回流或冷浸提取10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.2～5重量份，加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷5～15体积份，超声处理或热回流或冷浸10～60分钟，滤过，滤液蒸干，药渣加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.005～0.015体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶丙酮＝5～12∶1～8的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5～15％硫酸乙醇溶液，至板面完全湿润；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

含量测定：

对照品溶液的制备：精密称定硫酸亚铁对照品0.2～0.6重量份，置100ml量瓶中，取硫酸1ml溶解到20ml水中制成硫酸溶液，加上述硫酸溶液0.5-1.5体积份和水60-100体积份至100ml量瓶中使溶解，加水至刻度，摇匀，精密量取1～3体积份，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得浓度为每1体积份中含硫酸亚铁0.06～0.1重量份的对照品溶液；