[发明专利]一种高强高模聚酰亚胺纤维及其制备方法有效
申请号: | 201110222300.0 | 申请日: | 2011-08-04 |
公开(公告)号: | CN102345177A | 公开(公告)日: | 2012-02-08 |
发明(设计)人: | 武德珍;牛鸿庆;齐胜利;韩恩林;闫晓娜;赵昕;吴战鹏 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | D01F6/78 | 分类号: | D01F6/78;C08G73/10;D01D1/02;D01D5/04;D01D5/06;D01D5/12;D01D10/02 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高强 聚酰亚胺 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种高强高模聚酰亚胺纤维,其特征在于,包括由联苯二酐(BPDA)、对苯二胺(pPDA)和2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑(BIA)无规共聚得到的聚酰亚胺纤维,其中对苯二胺与2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑的摩尔比为1∶10~3∶1。
2.按照权利要求1的一种高强高模聚酰亚胺纤维,其特征在于,聚酰亚胺纤维中还包括与其它二胺或/和二酐单体的共聚,其它二胺加入量与对苯二胺、2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑总加入量的摩尔比为1∶10~1∶4;其它二酐与联苯二酐的摩尔比为:1∶10~3∶7。
3.权利要求1所述的一种高强高模聚酰亚胺纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A:将对苯二胺、2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑、联苯二酐,按二胺与二酐总摩尔比1∶0.95~1∶1.05进行配比,其中对苯二胺与2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑的摩尔比为1∶10~3∶1;
B:在N2保护下将步骤A的二胺加入计量溶剂溶解,然后加入二酐,使溶液的固含量为5~35wt%,充分反应后获得聚酰胺酸纺丝溶液;
C:将聚酰胺酸纺丝溶液按照湿法或干湿法纺丝工艺进行纺丝,采用一步连续制备法,即纺丝溶液经过喷丝板喷出后,连续经过凝固浴凝固、水洗、不同温度的热炉处理和收丝,得到高强高模聚酰亚胺纤维;
聚酰胺酸溶液的合成采用梯度温度式反应,温度段为2~5段,每段温度为75℃~-10℃,每个温度段反应时间不等,总计2~20小时;
所采用的一步连续制备方法中,至少包括四段热炉,各热炉温度为80℃~550℃,牵伸比为1~2,过炉总时间为5~30min,炉内气氛为空气或者氮气,当温度高于400℃时进行高倍牵伸,牵伸比为3~7,炉内气氛为氮气。
4.按照权利要求3的方法,其特征在于,步骤A中还包括其它二胺或/和其它二酐,其它二胺加入量与对苯二胺、2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑总加入量的摩尔比为1∶10~1∶4;其它二酐与联苯二酐的摩尔比为:1∶10~3∶7。
5.按照权利要求3或4的方法,其特征在于,步骤B中所用的溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)或N-甲基吡咯烷酮。
6.按照权利要求3或4的方法,其特征在于,步骤C中所用喷丝板孔径为Φ0.045mm~0.75mm,孔数为50~2000孔。
7.按照权利要求3或4的方法,其特征在于,步骤C中所采用的湿法或干湿法工艺时凝固浴和清洗浴均分别为水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种的混合溶剂。
8.按照权利要求3或4的方法,其特征在于,步骤B的梯度温度依次降低。
9.按照权利要求3或4的方法,其特征在于,步骤C四段热炉的温度依次升高。
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