[发明专利]直接衍生高效液相色谱法测定水基胶中羰基化合物的方法

权利要求书

1.一种用直接衍生高效液相色谱法分析水基胶中挥发性羰基化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将水基胶样品与2，4-二硝基苯肼酸性溶液直接发生衍生化反应，然后震荡得到乳液，离心，取上层清液过滤；

2)滤液用高效液相色谱仪分析，采用DIONEX Acdiv Explosives E2柱(5μm 4.6×250mm粒径)，用水和乙腈作为流动相进行二元梯度洗脱，流速为1.2mL/min，进样体积10μL，采用二极管阵列检测器，检测波长为365nm，色谱柱温度为35℃；所述的二元梯度洗脱程序为：水-乙腈的比例，0min时为50∶50，25min时调整到40∶60，35min时为20∶80，40min时为10∶90，45min到50min为50∶50；

3)使用苯腙标准品保留时间和单标进样结合定性，由峰面积与浓度成正比的关系用外标法定量。

2.根据权利要求1所述的方法其特征在于，所述的2，4-二硝基苯肼酸性溶液浓度为80μg/mL，酸度为磷酸含量为3‰。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的衍生反应过程如下：每20mL所述的2，4-二硝基苯肼酸性溶液中加入0.5g水基胶样品，再加入5.0mL乙腈，于室温用中速500～1500r/min震荡20min。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，取震荡后的乳液10mL于离心管中，用12000r/min的速度离心20min，然后取1mL上清液过0.45μm的有机滤膜，用高效液相色谱分析。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的挥发性羰基化合物包括：甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛。