[发明专利]镨钕氧化物的制备方法

权利要求书

1.镨钕氧化物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)焙烧：首先把焙烧原料：氟碳铈精矿，或混合碳酸稀土，或混合稀土氢氧化物，在450～550℃下，在空气气氛中，焙烧1～2.5小时；

(2)盐酸溶解，焙烧过的物料放入溶解槽内，先用水调浆，水的加入量为焙烧原料质量的1-5倍，然后直接加入6～10mol/L的浓盐酸，盐酸加入质量与焙烧原料中稀土氧化物的质量比为1～4∶1，控制溶液的pH为1.0～2.0，过滤，得到少铈稀土溶液和铈的沉淀物两部分物料；

(3)氧化铈的制备，将步骤(2)中得到的铈的沉淀物用4～8mol/L的盐酸溶解，盐酸加入质量与焙烧原料中氧化铈的质量比为1～4∶1，加入质量浓度为30％的双氧水，双氧水的加入质量与焙烧原料中稀土氧化铈的质量比为0.1～1∶1，调节pH为4～4.5，杂质沉淀，然后过滤，沉淀物为钍铁渣，保存作为提炼钍的原料；过滤后的铈溶液用草酸或者碳酸铵进行沉淀，灼烧即可得到氧化铈，纯度≥95％。

(4)无铈氧化稀土溶液的制备，将步骤(2)中得到的少铈溶液加入高锰酸钾固体，使之沉淀，高锰酸钾的用量为焙烧原料中稀土氧化铈的质量的1.2～3.5％，沉淀为铈富集物，纯度不高，将这一富集物再返回到步骤(2)中的盐酸溶解工序，而溶液即为无铈稀土氯化物溶液，可直接送萃取分离工段，作为制备镨钕氧化物的原料；

(5)Nd/Sm萃取分组

萃取液：1.0～1.5M P507-煤油溶液；

原料液：无铈稀土氯化物溶液，稀土浓度REO100～200g/L，pH 2～3；

洗液：1.0～2.0mol/L盐酸溶液；

反萃液：2.0～5.0mol/L盐酸溶液；

萃取段5～10级，洗涤段5～12级，反萃段4～8级；

流比∶料液∶有机相∶洗液∶反萃液＝1∶1～2.8∶0.1～0.9∶0.2～0.8；

经过萃取分组后得到钐铕钆富集物，含Eu₂O₃为8～12％；另一部分为萃余液，即La、Pr、Nd的混合氯化物溶液；

(6)镨钕氧化物的制备

萃取液：1.0～1.5M P507-煤油溶液；

原料液：将Nd/Sm分组后的萃余液，稀土浓度REO100～200g/L，调整pH为2～3；

洗液：0.5～1.5M盐酸溶液；

反萃取液：1.5～4.0M盐酸溶液；

萃取段6～12级，洗涤段5～10级，反萃段4～8级；

流比∶料液∶有机相∶洗液∶反萃液＝1∶1.2～3.0∶0.15～0.9∶0.2～0.9；

经过La/Pr萃取分离，萃余液用草酸或者碳酸铵进行沉淀，灼烧即可得到纯度≥99％的氧化镧产品；

反萃液为镨钕氯化物溶液，用草酸或碳铵沉淀得到草酸镨钕或碳酸镨钕，再经过烘干、焙烧便可制得镨钕氧化物。

2.根据权利要求1所述的镨钕氧化物的制备方法，其特征在于：所述的焙烧原料氟碳铈精矿为单-氟碳铈精矿，其稀土含量REO为55～74％。

3.根据权利要求1所述的镨钕氧化物的制备方法，其特征在于：所述的焙烧原料混合碳酸稀土或混合稀土氢氧化物为以轻稀土为主要成分的稀土精矿不经分离制备的混合碳酸稀土或混合稀土氢氧化物，或是以轻稀土为主要成分的稀土精矿经Nd/Sm萃取分组后制备的La、Ce、Pr、Nd混合碳酸稀土或混合稀土氢氧化物。

4.根据权利要求1所述的镨钕氧化物的制备方法，其特征在于：所述的焙烧原料是以轻稀土为主要成分的稀土精矿经Nd/Sm萃取分组后制备的La、Ce、Pr、Nd混合碳酸稀土或混合稀土氢氧化物，则本发明可以省去步骤5的Nd/Sm萃取分组，直接进行步骤6镨钕氧化物的制备。