[发明专利]一种氮掺杂硅铝固载TiO2多孔陶瓷的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110221344.1 申请日: 2011-08-05
公开(公告)号: CN102408246A 公开(公告)日: 2012-04-11
发明(设计)人: 张超武;刘昌涛;肖玲;徐彬;王芬;赵艺;孙宗泉;焦杨 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C04B38/00 分类号: C04B38/00
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 徐文权
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 硅铝固载 tio sub 多孔 陶瓷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氮掺杂硅铝固载TiO2多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:分别以水溶性无机硅盐、水溶性无机钛盐、水溶性无机铝盐为硅源、钛源和铝源,以尿素为氮源,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂反应生成悬浮液D,然后将该悬浮液移入水热釜中进行水热反应,水热反应完后,洗涤、抽滤,得滤泥,将滤泥造粒成型后干燥,得氮掺杂硅铝固载TiO2前躯体,最后将氮掺杂硅铝固载TiO2前躯体进行烧结,即得氮掺杂硅铝固载TiO2多孔陶瓷。

2.如权利要求1所述的氮掺杂硅铝固载TiO2多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:所述悬浮液D的制备方法为:先将硅源、钛源和铝源分别配成饱和溶液,然后将钛源和铝源的饱和溶液混合成溶液A后,搅拌均匀,将溶液A滴加到硅源饱和溶液中,形成胶状溶液B,搅拌均匀后,向胶状溶液B中加入模板剂,搅拌形成白色乳状悬浮液C,最后向悬浮液C中加入尿素溶液,调节pH值为3.5~4.5,继续搅拌形成白色乳状悬浮液D,其中,Si∶Ti∶Al∶模板剂的摩尔比为1∶2∶0.1∶0.25,N∶Ti的摩尔比为2~6。

3.如权利要求2所述的氮掺杂硅铝固载TiO2多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:所述尿素的浓度为5mol/L。

4.如权利要求1所述的氮掺杂硅铝固载TiO2多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:所述水热反应的条件为:温度为130~150℃,时间为24h。

5.如权利要求1所述的氮掺杂硅铝固载TiO2多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:所述烧结的步骤为:先以3℃/min的升温速率升温到350℃,保温2h,再升温到450~800℃烧结10h。

6.如权利要求1所述的氮掺杂硅铝固载TiO2多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:所述硅源为硅酸钠。

7.如权利要求1所述的氮掺杂硅铝固载TiO2多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:所述钛源为硫酸钛。

8.如权利要求1所述的氮掺杂硅铝固载TiO2多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:所述铝源为硫酸铝。

9.一种氮掺杂硅铝固载TiO2多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:包括以下步骤:

(1)分别称取Na2SiO3、Ti(SO4)2、Al2(SO4)3和十六烷基三甲基溴化铵试剂,研磨成细粉后分别用去离子水配制成饱和溶液;

(2)将配制好的Ti2(SO4)2和Al2(SO4)3饱和溶液混合形成溶液A;在磁力搅拌器不断搅拌下把溶液A滴加到Na2SiO3溶液中形成胶状溶液B;搅拌后向胶状溶液B中加入十六烷基三甲基溴化铵溶液,继续搅拌形成白色乳状悬浮液C,其中,Si∶Ti∶Al∶模板剂十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1∶2∶0.1∶0.25;

(3)按照N/Ti摩尔比为2~6的比例向白色乳状悬浮液C中加入浓度为5mol/L的尿素溶液,搅拌同时调节pH值在3.5~4.5,继续搅拌形成悬浮液D;

(4)将步骤(3)形成的悬浮液D移入水热釜中进行水热反应,在130℃~150℃范围内反应24小时;

(5)将水热反应产物反复洗涤、抽滤,直到滤液检测不出硫酸根离子为止,得到滤泥,将滤泥造粒、成型、干燥后,得到氮掺杂硅铝固载TiO2前躯体;

(6)将步骤(5)得到的前躯体放入电热炉中进行烧结,先以3℃/min的升温速率升温到350℃,保温2h,再升温到450℃~800℃烧结10h,得到氮掺杂硅铝固载TiO2多孔陶瓷。

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