[发明专利]具有笼型结构的磷酸酯稀土盐及其合成方法与应用有效
申请号: | 201110220740.2 | 申请日: | 2011-08-03 |
公开(公告)号: | CN102351904A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 陈宇;王朝晖;赵欣;王磊;张妙珍;洪伟波 | 申请(专利权)人: | 广东华南精细化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08L23/06;C08L23/12;C08L27/06;C08L77/06;C08L67/02;C08K5/527;C08K3/22;C08K3/38;C08K5/3492 |
代理公司: | 北京尚诚知识产权代理有限公司 11322 | 代理人: | 鲁兵 |
地址: | 529141 广东省江*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 结构 磷酸酯 稀土 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种具有笼型结构的磷酸酯稀土盐,其特征在于:所述具有笼型结构的磷酸酯稀土盐的化学结构式如式I所示:
(式I)
其中,Re为镧系轻稀土元素;n为3或4;n为3时,m为1或2,n为4时,m为1或2或3。
2.根据权利要求1所述的具有笼型结构的磷酸酯稀土盐,其特征在于:所述镧系轻稀土元素为镧(La)、铈(Ce)、钪(Sc)、钇(Y)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)等镧系稀土元素,优选镧(La)、铈(Ce)。
3.一种权利要求1或2所述具有笼型结构的磷酸酯稀土盐的化学合成方法,包括以下步骤:
1)将1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双[2,2,2]辛烷(即季戊四醇磷酸酯,PEPA)、三氯氧磷、有机溶剂、催化剂加入到带有加热和搅拌装置的反应器中,然后缓慢升温,升温至一定温度,保温反应;反应结束后,降温冷却,经过滤、洗涤、干燥处理,得到中间产物;
2)将第一步反应的中间产物、氯化稀土和一定量水加入到带有加热和搅拌装置的反应器中,升温至一定温度,保温反应;反应结束后,降温冷却,经过滤、洗涤、干燥处理,得到最终产物。
4.根据权利要求3所述的化学合成方法,其特征在于:所述步骤1)第一步反应中的有机溶剂选自乙腈、石油醚、二氧六环或氯仿中的一种,季戊四醇磷酸酯和有机溶剂的质量比为1∶2~9;催化剂选自氯化铝、氯化镁、氯化钛、氯化锌中的一种或几种,用量为季戊四醇磷酸酯质量的0.2~3%(质量百分比)。
5.根据权利要求3所述的化学合成方法,其特征在于:所述步骤1)第一步反应中PEPA和三氯氧磷的摩尔比为2.0~2.2∶1。
6.根据权利要求3所述的化学合成方法,其特征在于:所述步骤1)第一步反应中的反应温度为60~120℃,反应时间为2~6小时。
7.根据权利要求3所述的化学合成方法,其特征在于:所述步骤2)第二步反应中中间产物和氯化稀土的摩尔比为1~4∶1。
8.根据权利要求3所述的化学合成方法,其特征在于:所述步骤2)第二步反应中的反应温度为90~100℃,反应时间为1~3小时。
9.根据权利要求3所述的化学合成方法,其特征在于:所述步骤2)第二步反应中所述中间产物和水的用量质量比为1∶2~9。
10.权利要求1或2所述具有笼型结构的磷酸酯稀土盐在制备塑料制品中的应用,其特征在于,将所述具有笼型结构的磷酸酯稀土盐粉碎至大于等于1250目,按质量百分比6~20wt%的量作为阻燃剂加入聚烯烃(PE、PP、PVC等)或工程塑料(PA66、PET、PBT等)原料中,再加上1~8wt%辅助阻燃剂(如三氧化二锑、硼酸锌、三聚氰胺聚磷酸盐等),混合后经双螺杆挤出造粒,再经塑料加工机械(如注塑机等)成型得到塑料制品。
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