[发明专利]2,2’-(1,3-亚苯基)二{5-[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]}-1,3,4-噁二唑的合成方法

权利要求书

1.一种2，2’-(1，3-亚苯基)二{5-[4-(1，1-二甲基乙基)苯基]}-1，3，4-噁二唑化合物的合成方法，其结构式如(I)所示：

包括如下步骤：

①将对叔丁基苯甲酸和氯化亚砜加入到反应瓶中，搅拌下加热升温至回流，反应2～5小时蒸除氯化亚砜，得到对叔丁基苯甲酰氯，其中对叔丁基苯甲酸和氯化亚砜摩尔比1∶3.0～1∶3.7；

②将间苯二甲酰肼和吡啶加入到反应瓶中，在温度0℃～5℃或者在回流状态，滴加对叔丁基苯甲酰氯，对叔丁基苯甲酰氯滴加完毕后，搅拌下反应3～5小时，反应结束后，将该反应体系加入到水中，过滤，洗涤后，得N，N’-二(叔丁苯甲酰基)异酞菁苯肼，间苯二甲酰肼与对叔丁基苯甲酰氯的摩尔比为1∶2.0～1∶2.5；

③将步骤②得到的N，N’-二(叔丁苯甲酰基)异酞菁苯肼、以及五氯化磷和三氯氧磷加入反应瓶中，搅拌下加热升温至回流，反应4～6小时，反应结束后，减压蒸除三氯氧磷，二氯甲烷加入到反应瓶，经饱和的碳酸氢钠水溶液和水液洗二氯甲烷溶液至中性，经蒸除二氯甲烷，重结晶处理，得2，2’-(1，3-亚苯基)二{5-[4-(1，1-二甲基乙基)苯基]}-1，3，4-噁二唑，其中N，N’-二(叔丁苯甲酰基)异酞菁苯肼和三氯氧磷的摩尔比1∶10～20，N，N’-二(叔丁苯甲酰基)异酞菁苯肼和五氯化磷的摩尔比为1∶1～5。

2.根据权利要求1所述的2，2’-(1，3-亚苯基)二{5-[4-(1，1-二甲基乙基)苯基]}-1，3，4-噁二唑化合物的合成方法，包括如下步骤：

①将89.1g对叔丁基苯甲酸和208.25g氯化亚砜加入到反应瓶中，搅拌下加热升温至回流，反应4小时，蒸除氯化亚砜，得到对叔丁基苯甲酰氯，其中对叔丁基苯甲酸和氯化亚砜摩尔比1∶3.5；

②将5.826g间苯二甲酰肼和100mL吡啶加入到反应瓶中，在温度5℃，滴加13.769g对叔丁基苯甲酰氯，对叔丁基苯甲酰氯滴加完毕后，搅拌下温度为5℃反应6小时，反应结束后，将该反应液加入到水中，经过滤，洗涤步骤，得N，N’-二(叔丁苯甲酰基)异酞菁苯肼，其中间苯二甲酰肼与对叔丁基苯甲酰氯的摩尔比为1∶2.3；

③将步骤②得到的N，N’-二(叔丁苯甲酰基)异酞菁苯肼9.3g，以及5g五氯化磷和41.9g三氯氧磷加入反应瓶中，搅拌下加热升温至回流，反应5小时，反应结束后，减压蒸除三氯氧磷，将二氯甲烷加入到反应瓶中，用饱和的碳酸氢钠水溶液和水液洗二氯甲烷溶至中性，经蒸除二氯甲烷，重结晶处理，得2，2’-(1，3-亚苯基)二{5-[4-(1，1-二甲基乙基)苯基]}-1，3，4-噁二唑，其中N，N’-二(叔丁苯甲酰基)异酞菁苯肼和三氯氧磷的摩尔比1∶15.2，N，N’-二(叔丁苯甲酰基)异酞菁苯肼和五氯化磷的摩尔比为1∶1.3。