[发明专利]从荔枝皮中提取根皮甙的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及根皮甙的提取工艺，具体涉及从荔枝皮中提取根皮甙的工艺。

背景技术

根皮甙(根皮苷)属于黄酮类中的二氢查耳酮，是一种美白剂和抗氧化剂，在面部用化妆品中使用可抑制黑色素的形成，减淡茶褐色，灰色班和雀斑的色泽。根皮甙在自然界中的分布较少，目前报道较多的是从苹果和梨的根茎或者根皮中提取。公告号为CN102086220的中国发明专利，公开了一种荔枝果皮中根皮苷的提取和纯化方法，它是将荔枝皮粉碎，超声波提取，提取液上D101大孔树脂柱，乙醇洗脱得到荔枝皮粗提液，再经C18固相萃取小柱进行固相萃取，流出液用高效液相色谱进行纯化后得到根皮苷。该发明首次公开了从作为废料的荔枝皮中提取根皮甙的方法，但该方法工艺复杂，生产周期较长，难以在工业上推广应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、生产周期短且所得产品纯度高的从荔枝皮中提取根皮甙的工艺。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

从荔枝皮中提取根皮甙的工艺，包括以下步骤：

1)以荔枝皮为原料，以甲醇、乙醇或乙酸乙酯为溶媒进行渗漉提取，渗漉液回收溶剂、浓缩至浸膏；

2)浸膏中加入层析材料，搅拌均匀，干燥后上以相同层析材料为填料的层析柱层析，先用水或5～30％(v/v)乙醇洗柱，再用相当于层析柱中填料重量2～8倍的50～90％(v/v)乙醇洗脱，收集洗脱液；其中，

所述的层析材料由酸性氧化铝和硅胶组成，两者的重量比为2∶0.5～1∶1，所述层析柱中装填的层析材料为原料重量的3～8倍；

3)洗脱液浓缩，所得浓缩液中加入无机盐，放置析晶，分离出晶体，干燥，即得根皮甙。

上述技术方案中：

步骤1)中，所述溶媒的加入量为原料重量的2～8倍，渗漉提取在常温下进行，渗漉速度为1～2BV/h。本申请中所述的荔枝皮为新鲜荔枝皮阴干后所得的干荔枝皮。将荔枝皮粉碎后提取的效果更好。

步骤2)中，所述水或5～30％乙醇的用量为层析柱中填料重量的1～4倍，在洗柱和洗脱的过程中，流速一般控制在0.5～2BV/h。所述拌样用层析材料的用量一般为原料重量的0.1～1倍。

步骤2)中，所述硅胶的粒度一般为160～200目。

步骤3)中，所述的无机盐可以是硫酸钠、硫酸镁、氯化钠或氯化镁，其加入量为浓缩液重量的3～10％。一般工业生产中，液体经浓缩后再进行结晶的过程中，浓缩的程度一般为浓缩至原料重量的1～5％，本申请中也是如此。

步骤3)中，浓缩液中加入无机盐后放置12～72h析晶。

以上述方法提取得到的根皮甙的纯度可达95％以上，为了进一步提高所得根皮甙的纯度，还可将析出的晶体进行重结晶，具体是将晶体用乙醇溶解后，浓缩，然后向浓缩液中加入相当于浓缩液重量的3～10％的无机盐，放置12～72h析晶，干燥，得到的根皮甙纯度可达99％以上。

与现有技术相比，本发明所述方法将荔枝皮在常温下渗漉提取，渗漉液回收溶剂、浓缩后经以重量比为2∶0.5～1∶1的酸性氧化铝和硅胶为填料的层析柱层析，用乙醇洗脱，洗脱液浓缩后结晶即可得根皮甙，整个工艺简单易控，生产周期短，洗脱剂用量少，生产成本低，所得产品纯度可达95％(HPLC法测定)以上，适于工业化生产。

具体实施方式

下面以实施方式对本发明进行进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。

以下各实施例中所述的荔枝皮为新鲜荔枝皮阴干后所得的干荔枝皮。

实施例1

1)将荔枝皮粉碎至10目，取50kg，用60kg的乙酸乙酯室温下浸湿24h，转入渗漉筒中，压实，再用300kg乙酸乙酯渗漉提取，渗漉速度为1.5BV/h，渗漉液在40℃条件下减压浓缩至浸膏；

2)向浸膏中加入8kg层析材料(酸性氧化铝∶160目硅胶＝2∶1)，搅拌均匀，40℃干燥后上层析柱层析(填料组成为酸性氧化铝∶160目硅胶＝2∶1，用量为160kg)，先用280kg的20％(v/v)乙醇洗柱，流速为0.8BV/h，再用400kg的70％(v/v)乙醇洗脱，流速为1BV/h，收集洗脱液；