[发明专利]一种液态奶中总单甘油酯含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种食品中总单甘油酯含量的检测方法，尤其适用于检测液态奶中总单甘油酯的含量。

背景技术

单甘油酯作为一种最常用的食品乳化剂，被广泛应用于多种食品加工中。在乳制品中加入单甘油酯可以促使乳脂肪在水中分散得更均匀、更稳定，防止出现脂肪上浮等品质问题，同时由于其良好的抗氧化效果，还可使得乳制品的储存期显著延长。但是，国家规定禁止在超高温灭菌的纯牛奶中人为添加单甘油酯。

现在普遍使用的检测方法都集中在单甘油酯原料中单甘油酯含量的检测，如GB1986-2007《食品添加剂—单、双硬脂酸甘油酯》中，通过气相色谱法检测单、双硬脂酸甘油酯原料中1-硬脂酸甘油酯和1-棕榈酸甘油酯的含量，并将其相加得到原料中总单甘油酯的含量。目前还缺乏统一的专门针对液态奶中总单甘油酯含量的检测方法。

发明内容

本发明的目的是发明一种液态奶中总单甘油酯含量的检测方法，将样本进行前处理后，用气相色谱质谱联用仪对其中的总单甘油酯进行检测，可以准确且快速地检测出液态奶中总单甘油酯的含量。

本发明提供了一种液态奶中总单甘油酯含量的检测方法，包括如下步骤：a、取液态奶，加入第一正十四烷溶液，得到含内标液态奶，向含内标液态奶中依次加入氨水，充分混合，加入乙醇，缓和但彻底地进行混合，加入乙醚，振摇，加入石油醚，振摇，制得提取混合液；b、待提取混合液分层后，分离提取混合液中的有机相，挥发除去有机相中的乙醚和石油醚并将剩余的部分浓缩至干，得到浓缩物，向浓缩物中加入吡啶并混匀，得到待检测液；c、取1-棕榈酸甘油酯和1-硬脂酸甘油酯，加入吡啶溶解，再加入第二正十四烷溶液并混匀，得到标样；d、衍生化处理待检测液和标样后，用气相色谱质谱联用仪检测并绘制特征离子的总离子流色谱图；e、将步骤d得到的数据带入以下公式，分别计算得出液态奶中1-棕榈酸甘油酯和1-硬脂酸甘油酯的含量，相加得出液态奶中总单甘油酯的含量。

；

式中：M_x为液态奶中1-棕榈酸甘油酯或1-硬脂酸甘油酯的含量，单位为mg/100g；R_x为反应因子；m`<sub>is</sub>为液态奶中正十四烷的质量，单位为mg；m`_x为液态奶的质量，单位为g；A`<sub>x</sub>为液态奶中1-棕榈酸甘油酯或1-硬脂酸甘油酯的峰面积；A`_is为液态奶中正十四烷的峰面积。

公式中；

式中：R_x为反应因子；m_is为标样中正十四烷的质量，单位为mg；m_s为标样中1-棕榈酸甘油酯或1-硬脂酸甘油酯的质量，单位为mg；A_s为标样中1-棕榈酸甘油酯或1-硬脂酸甘油酯的峰面积；A_is为标样中正十四烷的峰面积。

在检测方法的一种示意性实施方式中，处理每克液态奶需要的氨水的量为0.2mL；乙醇的浓度为95%，且其添加量为1mL；乙醚的量为2.5mL；石油醚的量为2.5mL。

在检测方法的一种示意性实施方式中，衍生化处理过程中使用六甲基二硅胺烷作为衍生试剂。

在检测方法的一种示意性实施方式中，气相色谱质谱联用仪检测的条件为：色谱柱为VF-5毛细管柱，规格为柱长30m，内径0.32mm，涂抹厚度0.25μm；进样口温度为300℃；进样量为1μL，不分流进样；柱箱温度为：初温80℃，维持1min，以20℃/min的速度升温至300℃并维持6min；质谱仪离子源的温度为200℃；传输线温度为220℃；离子化方式为电子轰击电离；扫描方式为选择离子扫描；检测器电压为70eV；溶剂延迟时间为3min；载气为氦气，流速为1.5mL/min。

在检测方法的一种示意性实施方式中，特征离子为：正十四烷的特征离子为43、57、71和85；1-棕榈酸甘油酯的特征离子为73、129、147和371；1-硬脂酸甘油酯的特征离子为73、129、147和399。

本发明的一种液态奶中总单甘油酯含量的检测方法，先向液态奶中加入正十四烷溶液，再用简化的罗兹法提取其中的脂肪并最终与吡啶混合。将处理后的样本用气相色谱质谱联用仪对其中的总单甘油酯进行检测，再将得到的数据带入特定公式，可计算出液态奶中总单甘油酯的准确含量。

具体实施方式

为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现结合实施例具体说明本发明。

1. 仪器设备。