[发明专利]一种具有优异剪切性能的聚脲润滑脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于润滑脂的制备方法。

背景技术

聚脲脂是脲类化合物稠化基础油形成的一种具有塑性的润滑剂，它具有突出的氧化安定性、热稳定性及较长的使用寿命，已广泛的应用在钢铁工业、汽车工业、电器设备、军事工业等领域。各国研究人员已经研发出许多种聚脲脂，以往的研究主要侧重于润滑脂添加剂配方，都侧重提高聚脲脂的性能。在实际使用中，润滑脂的纤维结构会由于机械的剪切作用遭到破坏，聚脲脂唯一的缺点就是剪切安定性较差，特别是在低剪速下严重软化。并且，润滑脂的稠度越大，剪切后变化率越大，所以，稠度为3号的聚脲脂比2号聚脲脂更容易在剪切工况下软化，目前还未见能够将3号聚脲脂的剪切变化率控制在10％以内的报道。影响聚脲脂剪切性能的因素主要是基础油粘度和种类、有机胺原料组分、制备工艺等。如US6916762B2采用不饱和脂肪胺、饱和脂肪胺、环烷胺三组分与二异氰酸酯反应制备成脲类化合物为稠化剂的2号聚脲脂剪切变化率小于8.37％，其稠化剂的结构式为：

发明内容

本发明的目的是提供一种聚脲脂的制备方法，从结构层面改善聚脲脂的剪切安定性，合成出的2号聚脲脂的剪切变化率小于8.8％，3号聚脲脂的剪切变化率小于7％。

本发明提供的制备方法包括如下步骤：(1)在50～120℃基础油的存在下，使C₂～C₂₀脂肪单胺和脂肪二胺与过量的二异氰酸酯反应；(2)用水将未反应的二异氰酸酯中和，继续反应至温度为130～200℃。

具体地说，本发明提供的制备方法可以按如下方式进行：

(1)在基础油中加入脂肪胺、环烷胺和过量的二异氰酸酯，在50～120℃，优选50～100℃反应0-2个小时至有机胺完全反应。其中二异氰酸酯为理论量的105％-200％(重量百分比)，优选105％-150％(重量百分比)，基础油用量为反应物总重的60～95％(重量百分比)，优选75～90％(重量百分比)。

该步骤反应式为：

R₁-NH₂+OCN-R₂-NCO→R₁-NH-OC-NH-R₂-NH-OC-NH-R₁

R₃-NH₂+OCN-R₂-NCO→R₃-NH-OC-NH-R₂-NH-OC-NH-R₃

R₁-NH₂+R₃-NH₂+OCN-R₂-NCO→R₁-NH-OC-NH-R₂-NH-OC-NH-R₃

其中，R₁-NH₂为脂肪单胺，R₁为C₂～C₂₀烷基，优选C₂～C₁₈烷基，例如，所述脂肪单胺可以是癸胺、辛胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺等。OCN-R₂-NCO为二异氰酸酯，R₂可以为芳基或烷基，优选C₆～C₃₀芳基，更优选C₆～C₁₅的芳基，R₃-NH₂为环烷胺，R₃为C₆～C₂₀环烷基，优选C₆～C₁₈环烷基。NH₂-R₄-NH₂为脂肪二胺，R₄为C₂～C₂₀烷基，优选C₂～C₁₀烷基，例如，乙二胺、己二胺、对苯二胺。

(2)在80～120℃，加入过量水使未反应的二异氰酸酯完全中和，继续反应至温度升至130～200℃，优选150～200℃，恒温0～3小时，优选10min～60min，即加入冷油使物料迅速冷却，研磨成脂。其中水的用量没有特别的限制，只要过量即可。

该步骤反应式为：