[发明专利]一种应对水源污染中挥发性有机物的检测方法

权利要求书

1.一种应对水源污染中挥发性有机物的检测方法，采用吹扫捕集－GC-MS方法，其特征在于样品的测定步骤中的检测条件为：吹扫捕集仪条件：传输线温度：150 °C~250°C；预吹扫流速：40 mL/min；吹扫时间：5.00 min；吹扫流速：40 mL/min；干吹扫流速：200 mL/min；GC 启动：解吸启动；解吸附预热温度：200 °C ~245 °C；解吸附时间：0.5 min；解吸附温度：250 °C；解吸附流速：300 mL/min；烘烤排放流速：400 mL/min；烘烤时间：2.00 min；烘烤温度：245 °C ~270 °C；烘烤流速：400 mL/min：气相色谱仪分析条件：进样口衬管单锥形，脱活；进样口温度：200 °C；色谱柱：DB-VRX 20 m x 0.18 mm x 1.0 μm ；载气：高纯氦气；载气流速：1.0 mL/min 恒流；炉温：程序升温，40 °C（2 min），以5°C/min 升至150 °C（0 min），以25 °C/min 升至225 °C（3 min）。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于样品的测定步骤中的检测条件为：气相色谱仪分析条件：采用“分流”进样模式且分流比为30:1。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于样品的测定步骤中的检测条件为：吹扫捕集仪条件：样品体积：5 mL~25mL。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于样品的测定步骤中的检测条件为：吹扫捕集仪条件：样品体积：5 mL或25mL；样品装置温度：90 °C；传输线温度：150 °C；吹扫准备温度：45 °C；阀炉温度：150 °C；干气流待用温度：60 °C；样品转移时间：0.35 min；加压时间：0.25 min；待用流速：20 mL/min；样品加热器关闭（样品不加热）；预吹扫时间：0.00 min；预吹扫流速：40 mL/min；样品预热时间：1.00 min；吹扫温度：低于吹扫准备温度45 °C；预热温度： 40 °C ；吹扫时间：5.00 min；吹扫流速：40 mL/min；吹扫冲洗时间：0.40 min；吹扫管线时间：0.35 min；干吹扫时间：0.00 min（干吹扫未使用）；干吹扫温度：40 °C；干吹扫流速：200 mL/min；GC 启动：解吸启动；解吸附预热温度：245 °C；解吸附排气打开；解吸附时间：0.5 min；解吸附温度：250 °C；解吸附流速：300 mL/min；烘烤冲洗打开；烘烤冲洗次数：3；烘烤排放时间：0.50 min；烘烤排放流速：400 mL/min；烘烤时间：2.00 min；烘烤温度：270 °C；干气流烘烤温度：300 °C；烘烤流速：400 mL/min；聚集温度未使用；进样时间：1.00 min；进样温度：180 °C；等待温度：100 °C；气相色谱仪分析条件：进样口：分流/不分流；进样口衬管单锥形，脱活；进样口温度：200 °C；分流比 30:1；色谱柱：DB-VRX 20 m x 0.18 mm x 1.0 μm ；载气：高纯氦气；载气流速：1.0 mL/min 恒流；炉温：程序升温，40 °C（2 min），以5°C/min 升至150 °C（0 min），以25 °C/min 升至225 °C（3 min）；质谱仪分析条件：离子源：EI；离子化能量：70eV；离子源温度230 °C；传输线温度250°C；扫描范围：35–260 u；扫描时间：0.45s/scan。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述检测方法包括标准曲线的制定步骤，所述的标准曲线的制定步骤中使用含有混标物、内标物以及标记物的混合标准溶液，其中：混标物为适用于EPA 502/524方法的挥发性有机物混合标准物质，浓度为2000mg/L，介质为甲醇；内标物为氟代苯，浓度为4 mg/L，介质为甲醇；标记物为1，2－二氯苯－d₄, 浓度为4 mg/L，介质为甲醇。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述混合标准溶液中还含有单标物，单标物为根据水样的分析结果以及实际的需要购置或配制浓度与EPA.502/524挥发性有机物混合标准物质浓度接近的单标物，介质为甲醇，包括氯乙烯、氯丁二烯、丙烯睛、吡啶、环氧氯丙烷、三氯乙醛。