[发明专利]一种胆酸衍生物的合成方法

说明书

技术领域：

本发明属于药物加工领域，更具体地说，是涉及一种胆酸衍生物的合成方法。

背景技术：

近年来，人们从海洋生物中发现了许多新的多羟基甾醇及其硫酸酯钠盐化合物。在对此类化合物进行生理活性研究时发现，它们大多数都具有抗肿瘤、抗病毒和抗菌活性。因此，从结构近似的化学物质出发通过一系列的化学方法进行改造、合成，并对它们进行生理活性研究，可以得到具有一定生理活性的多羟基甾醇及其硫酸酯钠盐，为新药的发现，发明提供有用的参考。胆酸属于一种多羟基甾体羧酸，据文献报道，某些胆酸衍生物具有防止细胞凋亡、抗菌活性或治疗胆结石的作用。传统的合成方法，步骤多、耗时长，致使成品的产率很低。

发明内容：

本发明就是针对上述问题，提供了一种步骤少、产率高的胆酸衍生物的合成方法。

为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下的合成步骤：

1.胆碱甲酯 2 的制备

反应方程式为：

2.3，7，12-三氧代胆酸甲酯3的制备

反应方程式为：

3.7a-羟基-3，12-二氧代胆酸甲酯4的制备

反应方程式为：

本发明的有益效果：

1.本发明步骤少、耗时短；

2.本发明产率高，可达80.0％。

具体实施方式：

本发明从胆酸出发，通过对胆酸甾核进行改造，合成得到了一个仅含有一个羟基的胆酸衍生物——7a-羟基-3，12-二氧代胆甾-24-酸甲酯。本发明的合成步骤为：

1.胆碱甲酯 2 的制备

反应方程式为：

2.3，7，12-三氧代胆酸甲酯3的制备

反应方程式为：

3.7a-羟基-3，12-二氧代胆酸甲酯4的制备

反应方程式为：

本发明通过核磁谱图、质谱图对产品的结构进行了确定。化合物3的结构可从其红外光谱中3403cm^-1羟基伸缩振动吸收峰消失，1723，1711和1707cm^-1羰基伸缩振动吸收峰的出现来证实。同时，在H NMR中，化合物2中与羟基碳相连的碳上H在δ3.46，3.88，4.01中的吸收峰在化合物3中全部消失，进一步说明2中3个羟基在3中已经全部被氧化为羰基。

从化合物4的核磁共振谱和C，H-COSY谱图分析，在δ4.02的宽单峰是C-7上H质子吸收峰，说明C-7的羰基已经被还原。