[发明专利]一种制备三聚甲醛的反应蒸馏装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种反应蒸馏装置及方法，特别涉及一种制备三聚甲醛的反应蒸馏装置及方法。

背景技术

三聚甲醛用途广泛，它不但是合成工程塑料聚甲醛的单体原料，也可制备无水甲醛及稳定剂、烟薰剂、杀虫剂、成型材料、粘结剂、消毒剂、抗菌药等。三聚甲醛能解聚生成甲醛，所以它几乎完全可以用于所有的甲醛反应中，特别是当需要无水甲醛作反应剂时，它的应用更有价值。

三聚甲醛的合成方法通常是将37％的工业甲醛蒸发脱水，浓缩至65％左右，然后和催化剂一起加入到反应器内进行反应，反应过程中需要大量蒸汽进行加热，反应器顶部出来的蒸汽又需要用80℃的循环水进行冷却，然后才可以进入下一道工序进行分离，整个过程中需要消耗大量的蒸汽和冷凝水，造成大量的热量损失。同时，三聚甲醛合成反应是一个平衡反应，产物中三聚甲醛的平衡浓度很低，即使用60％以上的浓甲醛为原料，只能得到3％-4％的三聚甲醛，这又增加了三聚甲醛的提纯的成本。

三聚甲醛的合成设备一般为加热器直接为反应蒸馏器供热，物料循环效率低，反应液的平均停留时间低，蒸发面积小，不能及时的移去三聚甲醛，造成三聚甲醛的合成效率低。因此开发低能耗、高效率的三聚甲醛合成工艺是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供具有低能耗、效率高等优点的一种制备三聚甲醛的反应蒸馏装置及方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备三聚甲醛的反应蒸馏装置，所采取的技术方案是：包括：第一反应蒸馏器、第二反应蒸馏器、第一循环泵、第二循环泵、第一加热器、第二加热器；所述第一反应蒸馏器的底料出口与第一反应蒸馏器右侧的第一回料口通过装有第一循环泵和第一加热器的管道相连通；所述第二反应蒸馏器的底料出口与第二反应蒸馏器左侧的第二回料口通过装有第二循环泵和第二加热器的管道相连通；所述第一反应蒸馏器左侧的第一进料管通过三通与第二反应蒸馏器左侧的第二进料管相连通；第一反应蒸馏器的顶部的蒸汽出口与第二加热器左侧上部的进气口通过第一蒸汽管相连通；第二加热器左侧下部设有排气管，第二蒸馏器顶部的第二蒸汽管与排气管通过三通相连通；所述第一反应蒸馏器的第一回料口一侧的内侧侧壁上和第二反应蒸馏器的第二回料口一侧的内侧侧壁上分别装有塔板。

所述塔板由上塔板和下塔板组成，上塔板由第一水平板与其一侧向下的第一降液板组成，下塔板由第二水平板与分别设于其两侧的向上的溢流堰和向下的第二降液板组成；所述上塔板的第一水平板和下塔板的第二水平板上均布有通孔。

第一反应蒸馏器和第二反应蒸馏器内侧侧壁的塔板数可以根据实际需要设定。

为解决上述技术问题，本发明还提供了一种制备三聚甲醛的反应蒸馏方法，包括下述步骤：将质量浓度为45-65%的甲醛溶液和催化剂通过第一进料管和第二进料管分别连续打入第一反应蒸馏器和第二反应蒸馏器进行反应，4-8小时后，开启第一循环泵、第二循环泵和第一加热器，4-8小时后维持第一反应蒸馏器顶部操作压力为100.0～150.0 KPa，顶部操作温度为100.0～120.0℃；维持第二反应蒸馏器顶部操作压力为90.0～100.0 KPa，顶部温度为90.0～100.0℃；所述催化剂为质量浓度为98%的浓硫酸，浓硫酸的质量为甲醛溶液质量的4%；

经浓缩的工业甲醛通过原料进料管进入反应蒸馏器和反应蒸馏器，第一反应蒸馏器底部物料通过第一循环泵强制循环，在第一加热器加热后，回到第一反应蒸馏器中。而第二反应蒸馏器底部物料通过第二循环泵强制循环，在第二加热器加热后，回到第二反应蒸馏器中。从第一反应蒸馏器顶部出来的蒸汽在第二加热器换热后与第二反应蒸馏器顶部蒸汽汇合后进入下一个工序，作为下一工序的原料。

本发明的有益效果在于：

1.在反应蒸馏器和加热器中间串联循环泵，并在反应蒸馏器内加设塔板，通过强制循环外加热方式用来提高液体循环速度和传热系数，强化传热并降低反应液的平均停留时间，及时移去反应物三聚甲醛，促使合成反应正向进行，有效提高了三聚甲醛的合成效率。

2. 将多个蒸发器连接起来，后一效的操作压力和溶液沸点均较前一效低，仅在压力最高的第一效加入新鲜的加热蒸汽，所产生的二次蒸汽作为后一效的加热蒸汽，即后一效的加热室成为前一效二次蒸汽的冷凝器，不但明显地减少了加热蒸汽的耗量，而且也明显地减少了冷却水的耗量，降低了合成三聚甲醛生产成本。

3.第二效的加热器兼具第二效的加热器和第一效的冷凝器，当第一效的蒸汽热量不足以加热第二效的料液时，可以通入蒸汽进行加热，整个过程可以根据实际调整。

附图说明