[发明专利]六氟磷酸锂的制备方法有效
| 申请号: | 201110212646.2 | 申请日: | 2011-07-28 | 
| 公开(公告)号: | CN102381695A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 | 
| 发明(设计)人: | 黄铭;黄博 | 申请(专利权)人: | 成都牧甫生物科技有限公司;黄铭;黄博 | 
| 主分类号: | C01B25/455 | 分类号: | C01B25/455 | 
| 代理公司: | 成都立信专利事务所有限公司 51100 | 代理人: | 江晓萍 | 
| 地址: | 611731 四*** | 国省代码: | 四川;51 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磷酸 制备 方法 | ||
1.六氟磷酸锂的制备方法,该方法包括如下步骤:
1)将五氧化二磷固体溶解分散在有机溶剂当中,配置成五氧化二磷为1wt%~100wt%的混合溶液,再加入F:P物质的量比为4.0~6.0:1的氟化合物,反应温度控制在-30℃~240℃,制得五氟化磷气体,干燥;
2)将氟化锂固体悬浮在有机溶剂中,配置成F:P物质的量比为1:0.5~2的氟化锂悬浮液,并将温度控制在5℃~120℃;
3)将制得的五氟化磷气体与氟化锂悬浮液持续反应富集并保持搅拌0.5~10小时,得到澄清溶液;
4)将澄清溶液蒸发浓缩,通过分离,得到大量固体,并在10℃~120℃,0.01MPa~0.99MPa条件下干燥该固体0.5~10小时;
5)将干燥后固体饱和溶解在有机溶剂中,得到澄清溶液;
6)重复步骤4),得到高纯六氟磷酸锂,
上述的有机溶剂为碳酸酯类、烷烃类、醚类、含氮有机物中的至少一种。
2.如权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法,其特征在于氟化物为氟化钠、氟化钙、氟化铵、氟化锂中的至少一种。
3.如权利要求1或2所述的六氟磷酸锂的制备方法,其特征在于碳酸酯类为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的至少一种,烷烃类为正丁烷、石油醚、环己烷中的至少一种,醚类为乙二醇二甲醚、丁醚、异丙醚、苯甲醚中的至少一种,含氮有机物为乙腈。
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