[发明专利]一种疏松的绢云母粉体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110212475.3 申请日: 2011-07-27
公开(公告)号: CN102390841A 公开(公告)日: 2012-03-28
发明(设计)人: 姜波;黄玉东;白惠文;孟令辉;刘丽;白永平;费飞飞;潘海涛 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C01B33/42 分类号: C01B33/42
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 韩末洙
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 疏松 云母粉 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种绢云母粉体的制备方法。

背景技术

绢云母是一种非常重要的非金属矿物,我国绢云母矿产资源丰富,储量大、分布广,很多省份都有大的绢云母矿存在。普通绢云母粉是亲水性的无机填料,现已广泛应用于陶瓷、涂料、橡胶等工业部门。目前绢云母粉体的制备主要采用是破碎,球磨或研磨等方法。但是这些方法得到绢云母粉体不疏松,厚度较大,不易在水中分散。

为了扩宽绢云母的应用领域,提高绢云母的实用价值,迫切需要一种疏松的,能在水中高度分散的绢云母粉体。

发明内容

本发明是要解决现有方法制备的绢云母粉体不疏松,厚度较大,不易在水中分散的问题,提供一种疏松的绢云母粉体的制备方法。

本发明一种疏松的绢云母粉体的制备方法,按以下步骤进行:

一、将强氧化性酸和硝酸钾混合,再加入绢云母原矿,搅拌10~20min,然后加入强氧化剂,控制温度为0~20℃,继续搅拌6~10小时,得混合物A;二、将步骤一得到的混合物A置于35~40℃的恒温水浴中,搅拌2~4小时,然后加入蒸馏水,控制反应温度在90~95℃,继续搅拌1小时,然后加入双氧水搅拌30min,得混合物B;三、将步骤二得到的混合物B用200~300目的纱布过滤,再用质量浓度为8%~10%的盐酸溶液洗涤6~8次,然后用蒸馏水洗涤2~3次,烘干,得处理后的绢云母;四、将步骤三处理后的绢云母置于蒸馏水中,超声振荡5~10小时,获得绢云母溶液,将绢云母溶液用300~400目的纱布过滤,将滤液通过高速离心机分离,离心机转速是1000r/min,得到上层清液;五、将步骤四得到的上层清液置于超临界反应釜中,通入气体,在压力为50~100MPa、反应温度为50~80℃的条件下,反应5~10小时,结束后放出气体,即得到疏松的绢云母粉体;其中步骤一中绢云母原矿、强氧化性酸、硝酸钾和强氧化剂的质量比为1∶23~27∶0.3~0.7∶2~4;步骤二中蒸馏水、双氧水与混合物A中绢云母原矿的质量比为18~22∶1~3∶1。

绢云母资源比较丰富,我国的绢云母矿分布较广,原料容易获取,因而本发明的成本较低;本发明的方法简单易实现,适合工业化生产,且不污染环境。本发明方法制备的绢云母粉体疏松,厚度较小,粒度较小,易于在水性溶液中分散。

附图说明

图1为具体实施方式一制备的绢云母粉体放大2000倍的SEM照片;图2为绢云母原矿放大1000倍的SEM照片。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一:本实施方式一种疏松的绢云母粉体的制备方法,按以下步骤进行:一、将强氧化性酸和硝酸钾混合,再加入绢云母原矿,搅拌10~20min,然后加入强氧化剂,控制温度为0~20℃,继续搅拌6~10小时,得混合物A;二、将步骤一得到的混合物A置于35~40℃的恒温水浴中,搅拌2~4小时,然后加入蒸馏水,控制反应温度在90~95℃,继续搅拌1小时,然后加入双氧水搅拌30min,得混合物B;三、将步骤二得到的混合物B用200~300目的纱布过滤,再用质量浓度为8%~10%的盐酸溶液洗涤6~8次,然后用蒸馏水洗涤2~3次,烘干,得处理后的绢云母;四、将步骤三处理后的绢云母置于蒸馏水中,超声振荡5~10小时,获得绢云母溶液,将绢云母溶液用300~400目的纱布过滤,将滤液通过高速离心机分离,离心机转速是1000r/min,得到上层清液;五、将步骤四得到的上层清液置于超临界反应釜中,通入气体,在压力为50~100MPa、反应温度为50~80℃的条件下,反应5~10小时,结束后放出气体,即得到疏松的绢云母粉体;其中步骤一中绢云母原矿、强氧化性酸、硝酸钾和强氧化剂的质量比为1∶23~27∶0.3~0.7∶2~4;步骤二中蒸馏水、双氧水与混合物A中绢云母原矿的质量比为18~22∶1~3∶1。

绢云母资源比较丰富,我国的绢云母矿分布较广,原料容易获取,因而本实施方式的成本较低;本实施方式的方法简单易实现,适合工业化生产,且不污染环境。本实施方式制备的绢云母粉体疏松,厚度较小,粒度较小,易于在水性溶液中分散。

本实施方式制备的绢云母粉体放大2000倍的SEM照片如图1所示,绢云母原矿放大1000倍的SEM照片如图2所示,从图中可以看出本实施方式制备的绢云母粉体的厚度较小,分散较为均匀。

具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一所述强氧化性酸为质量浓度98%的硝酸溶液或质量浓度98%的硫酸溶液。其它与具体实施方式一相同。

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