[发明专利]一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法有效
| 申请号: | 201110212418.5 | 申请日: | 2011-07-27 |
| 公开(公告)号: | CN102358958A | 公开(公告)日: | 2012-02-22 |
| 发明(设计)人: | 丁璇;张玉梅;王锐;杨春雷;王宝春;薛明;王华平;王强华;李建武 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | D01D5/00 | 分类号: | D01D5/00;D01D5/12;D01F6/76;D01F6/78 |
| 代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 吕伴 |
| 地址: | 201620 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚芳砜酰胺 纤维 制备 方法 | ||
1.一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法,其特征是:将表观粘度为20~200Pa·s的聚芳砜酰胺溶 液在60~130℃下经喷丝孔挤出后通过20~80mm的空气层后进入凝固浴,其中出凝固浴的 牵伸速率与喷丝孔挤出速率之比为1.2~5倍,然后经过至少两级塑化拉伸和水洗拉伸,并 进行干燥拉伸和进一步的高温热拉伸,制备得到的聚芳砜酰胺纤维单丝纤度为 1.0~5.0dtex,断裂强度大于3.8cN/dtex。
2.根据权利要求1所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法,其特征在于,所述的聚芳砜酰胺 溶液的浓度为5~30wt%。
3.根据权利要求1所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法,其特征在于,所述的聚芳砜酰胺 为由结构式(1)~(4)中的一种结构单元组成的均聚物或者由结构式(1)~(4)中的任 意两种结构单元组成的无规共聚物。
结构式(1)
结构式(2)
结构式(3)
结构式(4)
所述聚芳砜酰胺的重均分子量为10000~100000。
4.根据权利要求3所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法,其特征在于,所述任意两种结构 单元组成的无规共聚物的无规共聚聚芳砜酰胺的两种结构单元摩尔比例为1∶9~9∶1。
5.根据权利要求1所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法,其特征在于,所述的喷丝孔长径 比为1~2,优选1.5。
6.根据权利要求1所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法,其特征在于,所述的喷丝孔挤出 速率为4~80m/min。
7.根据权利要求1所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法,其特征在于,所述的凝固浴组成 为50~70wt%的溶剂和余量水,温度-10~40℃。
8.根据权利要求1所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法,其特征在于,所述的至少两级塑 化拉伸浴和水洗拉伸浴为两级不同浓度梯度的塑化拉伸和两级不同温度梯度的水洗拉伸 浴,包括:第一级塑化拉伸浴组成为30~50wt%的溶剂和余量水,温度10~30℃,拉伸比 为1.5~4倍,优选2.5倍;第二级塑化拉伸浴组成为10~30wt%的溶剂和余量水,温度 20~40℃,拉伸比为1.5~4倍,优选2.5倍;第一级水洗拉伸浴组成为水,温度40~70℃, 拉伸比为1~3倍,优选1.8倍;第二级水洗拉伸浴为水,温度为70~90℃,拉伸比为1~2.5, 优选1.8倍。
9.根据权利要求1、6或7所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法,其特征在于,所述的溶 剂或聚芳砜酰胺溶液的溶剂为含有质量分数5~25%氯化钙的二甲基甲酰胺、含有质量分数 5~25%氯化钙的二甲基亚砜、含有质量分数5~25%氯化钙的二甲基乙酰胺、1-丁基-3-甲基 咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基-3甲基咪唑醋酸盐、 1-乙基-3甲基咪唑甲酸盐或1-乙基-3甲基咪唑亚磷酸甲酯盐。
10.根据权利要求1所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法,其特征在于,所述的干燥拉伸 温度80~160℃,拉伸比为1.1~1.5倍,优选1.2倍;所述的高温热拉伸温度300~450℃, 拉伸比为1.1~3倍,优选1.5倍。
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