[发明专利]一种复合薄膜及其制备方法和复合材料

权利要求书

1.一种复合薄膜，其特征在于，该薄膜含有二氧化钛和二氧化硅；所述二氧化钛为氮掺杂二氧化钛，其中，以薄膜的总摩尔数为基准，所述二氧化钛的摩尔百分比为9.8-49.8%，所述二氧化硅的摩尔百分比为44.8-88.2%，所述氮元素的摩尔百分比为0.4-2%，所述二氧化硅为球形，二氧化硅的平均粒径为80-100nm。

2.根据权利要求1所述的复合薄膜，其特征在于：所述二氧化钛的摩尔百分比为30-40%，所述二氧化硅的摩尔百分比为60-70%，所述氮元素的摩尔百分比为0.5-1.5%。

3.根据权利要求1或2所述的复合薄膜，其特征在于，所述二氧化钛为锐钛型二氧化钛和金红石型二氧化钛的混合物。

4.根据权利要求1或2所述的复合薄膜，其特征在于，所述薄膜的折射率为1.25-1.4。

5.权利要求1所述的复合薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

S1、配制SiO₂溶胶

SS1将正硅酸乙酯、水合无水乙醇混合并搅拌均匀形成混合溶液；其中，各物质的摩尔比为：正硅酸乙酯：水：无水乙醇=1：3-5：35-45，然后用酸将pH值调节为2-4，搅拌陈化；  

SS2用碱将步骤SS1中的混合溶液的pH调节到8-10，并陈化形成溶胶；

SS3将步骤S2中的溶胶用酸将pH值调节为2-4，得到酸性SiO₂溶胶；

S2、配制TiO₂溶胶

将钛酸四丁酯、水、乙酰丙酮和无水乙醇混合并搅拌均匀，TiO₂溶胶中各物质的摩尔比例为钛酸四丁酯：水：乙酰丙酮：无水乙醇=1：2-3：0.5-1.5：16-20，然后用酸调节pH值为3-5，搅拌陈化；

S3、制备SiO₂-TiO₂复合溶胶

在搅拌上述酸性SiO₂溶胶的同时，将上述TiO₂溶胶缓慢加入到上述SiO₂溶胶中，继续搅拌形成SiO₂-TiO₂复合溶胶；

S4、制备氮掺杂的N-SiO₂-TiO₂复合溶胶

将表面活性剂加入到上述SiO₂-TiO₂复合溶胶中搅拌；然后向其中加入含氮物质，搅拌形成氮掺杂的N-SiO₂-TiO₂复合溶胶；

S5、制备复合薄膜

将基片缓慢插入到上述N-SiO₂-TiO₂复合溶胶中浸渍1-2分钟后，通过液位下降法在基片表面形成一层N-SiO₂-TiO₂膜，然后将玻璃基片放置在空气中自然晾干，将基片放入烘箱中烘干，然后焙烧形成负载与基片上的复合薄膜，剥除基片，即得到复合薄膜；

其中，含氮物质以N计，氮掺杂的N-SiO₂-TiO₂复合溶胶中，以二氧化钛、二氧化硅及氮元素的总摩尔量为基准，所述二氧化钛的摩尔百分比为3-45%，所述二氧化硅的摩尔百分比为15-81%，所述氮元素的摩尔百分比为10-70%；以氮掺杂的N-SiO₂-TiO₂复合溶胶的总质量为基准，所述表面活性剂的含量为1-20%。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤SS1中搅拌的时间为0.5-1.5小时，陈化的时间为24-96小时；所述步骤SS2中陈化的时间为  24-96小时；步骤S2中搅拌的时间为0.5-1.5小时，陈化的时间为24-96小时；步骤S3中搅拌的时间为30-60分钟；步骤S4中加入表面活性剂后的搅拌时间为30-60分钟，加入含氮物质后的搅拌时间为30-60分钟。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为70-90℃，时间为40-80min；所述焙烧的温度为500-600℃，时间为1-3小时。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤SS1、SS3及S2中所用的酸为盐酸或硝酸。