[发明专利]一种Ce，Tb共掺杂的氮氧化物荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于LED用荧光粉技术领域，涉及一种Ce，Tb共掺杂的氮氧化物荧光粉及其制备方法。

背景技术

白光LED具有环保、体积小、寿命长、反应速度快等优点，并克服了传统白炽灯和荧光灯存在的耗电多、易碎及弃物汞污染等缺点。在特种照明、液晶显示以及普通照明等方面显示出巨大的应用前景。

目前，获取白光LED的途径大致有三种：光转换、多色LED芯片组合、多量子阱。综合技术、工艺、生产成本等因素，目前光转换型白光LED是最易实现产业化的，其中最普遍的方法是：通过蓝光芯片激发YAG:Ce³⁺黄色荧光粉，利用黄光和蓝光混合得到白光。但这种类型的白光LED的发光颜色很容易受输入电流和荧光粉涂层厚度的影响，且YAG:Ce³⁺的发光强度受环境温度影响也很大。为解决以上问题，该领域将注意力逐渐转向采用紫外-近紫外辐射InGaN芯片激发荧光粉以实现白光LED。

由于荧光粉混合调配及颜色再吸收等问题的存在，使得流明效率及色彩稳定性、显示指数等有较大的影响，近年来研制近紫外激发全色单一白光荧光粉成为一个研究热点。近期发现的多数氮化物，氮氧化物荧光粉都为近紫外激发，并表现出良好的热学、化学稳定性。如Li等制备出一系列氧氮化物荧光粉MSi₂O₂N₂:Ce³⁺(M＝Ca，Sr，Ba)，其中MSi₂O₂N₂:Ce³⁺在400nm左右发出较宽光谱，呈现蓝光。这种荧光粉激发波长均可以与近紫外InGaN基发光二极管匹配。

发明内容

本发明解决的问题在于提供一种Ce，Tb共掺杂的氮氧化物荧光粉及其制备方法，该氮氧化物荧光粉被近紫外激发后发射白光，是一种较好的单一基质白光发射荧光粉。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种Ce，Tb共掺杂的氮氧化物荧光粉，其化学组成为A_1-x-yB₂O₂N₂:xCe，yTb；其中A元素为Ca、Ba、Sr中的一种或几种，B元素为Si或Ge，0＜x≤0.04，0＜y≤0.1。

所述的y∶x＝2～20。

一种Ce，Tb共掺杂的氮氧化物荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

1)按摩尔比为A∶B∶O∶N∶Ce∶Tb＝(1-x-y)∶2∶2∶2∶x∶y的比例，其中A元素为Ca、Ba、Sr中的一种或几种，B元素为Si或Ge，0＜x≤0.04，0＜y≤0.1；将A元素的碳酸盐或其氧化物、Ce的氧化物、Tb的氧化物与B元素的氮化物混合，充分研磨后得到混合物；

2)在所得混合物中加入其质量2～5％的助熔剂，所述的助熔剂为H₃BO₃、NH₄Cl、AF₂中的一种或几种，在保护气氛下于1400～1600℃烧结5～10h，然后在保护气氛下冷却至室温；再将烧结产物充分研磨后洗涤，得到Ce，Eu共掺杂的氮氧化物荧光粉A_1-x-yB₂O₂N₂:xCe，yTb。

所述的B元素的氮化物为为α-Si₃N₄或α-Ge₃N₄。

在所得混合物中加入摩尔比与Ce和Tb掺杂量为1∶1的电荷补偿剂，所述的电荷补偿剂为锂盐或钠盐。

所述的烧结在加温至1000℃以后，以50～80℃/min的速度提升至1400～1600℃。

所述的保护气氛N₂、Ar、H₂、N₂/H₂或NH₃，以体积比计，N₂/H₂＝1∶3～99。

所述的洗涤为用乙二醇对荧光粉进行洗涤。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：