[发明专利]氧化制备比卡鲁胺的方法无效
申请号: | 201110211041.1 | 申请日: | 2011-07-21 |
公开(公告)号: | CN102321000A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 顾华平;郑飞 | 申请(专利权)人: | 宁波人健药业集团有限公司 |
主分类号: | C07C317/46 | 分类号: | C07C317/46;C07C315/02 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 张一平;景丰强 |
地址: | 315300 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 制备 卡鲁胺 方法 | ||
1.一种用N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)-3-(4-氟苯硫基)-2-甲基-2-羟基丙酰胺氧化制备比卡鲁胺的方法,包括如下步骤:以N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)-3-(4-氟苯硫基)-2-甲基-2-羟基丙酰胺为原料,在溶剂中通过氧化剂氧化反应制得比卡鲁胺,其特征在于所述的氧化剂为过一硫酸氢钾或过一硫酸氢钾的复合盐。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的过一硫酸氢钾的复合盐为由过一硫酸氢钾、硫酸氢钾和硫酸钾组成的复合盐。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的氧化剂的摩尔用量为原料摩尔用量的2~5倍。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述的氧化剂的摩尔用量为原料摩尔用量的3~4倍。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的氧化反应温度为-10~50℃。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于所述的氧化反应温度为20~30℃。
7.根据权利要求1或5或6所述的方法,其特征在于所述的氧化反应时间为2~20h。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于所述的氧化反应时间为5~10h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的溶剂为丙酮、乙腈、甲醇或乙醇中的至少一种,或者是丙酮、乙腈、甲醇、乙醇中至少一种与水的混合物。
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